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主题：【原创】宝刀未老，接步献刀，阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

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东风恶
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发表于：2013/06/30 00:29:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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继“宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”，根据该项目整理后，于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究，本品国内外药典均无收载且是复方制剂，根据相关的转正标准进行试验，均不理想，对有关物质的研究有一定的难度，根据相关资料进行研究，下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定，其他的同前几篇，具体如下：

项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）

检查方法：HPLC法

试验条件：

仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)

万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）

工作站（LCsolutionlite色谱工作站)

色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）

Wel5184425，sn：w10212096，ln：w1801.19

UV检测器（210nm）

柱温：室温

流动相：0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.02）-甲醇（45：55）为流动相

流速：1.0ml/min

运行时间：约55分钟

系统适用性：理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。

具体试验操作：取本品细粉适量，精密称定，用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，对照溶液中阿莫西林的峰面积As，供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定，以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂质为各杂质的和。

计算公式：

各杂质的量（%）=Ai/As

杂质总量（%）=∑i



3.2.P.5.3.2.1 流动相选择

该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。

参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516（X-439）-2001（试行）以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料（傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期：1011-1012；姜红，胡昌勤，金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22（2）:91-94）进行有关物质检查流动相选择。

由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大，通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰，而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。

初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。



3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定（色谱图见附件115～117）

本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z（含量测定项，230nm）、国家进口药品注册质量标准JX20080076（有关物质项，230nm）以及舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516（X-439）-2001（试行）（有关物质项，230nm）。据阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料（傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期：1011-1012；姜红，胡昌勤，金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22（2）:91-94）和方法专属性试验杂质在不同波长统计结果表明，本品自制品和上市品光谱图显示阿莫西林和舒巴坦匹酯有较强的紫外末端吸收，检测波长为204nm～210nm波长时，阿莫西林和舒巴坦匹酯的紫外响应基本一致，阿莫西林相对舒巴坦匹酯响应值为4.53～4.87，杂质检出较多；在210nm～220nm波长时，阿莫西林和舒巴坦匹酯的紫外响应差异较大，阿莫西林相对舒巴坦匹酯响应值为4.87～7.18；；在220nm～230nm波长时，阿莫西林和舒巴坦匹酯的紫外响应差异较大，阿莫西林相对舒巴坦匹酯响应值为7.18～14.69。大于210nm波长时，阿莫西林和舒巴坦匹酯的紫外响应差异较大，杂质检出较少；在204nm波长检测，检测基线波动较大；为可靠检测本品有关物质，将检测波长权衡为210nm。

舒巴坦匹酯与阿莫西林相对响应值



检测波长

（nm）

阿莫西林主峰面积

阿莫西林浓度

（mg/ml）

舒巴坦匹酯主峰面积

舒巴坦匹酯浓度

（mg/ml）

舒巴坦匹酯与阿莫西林相对响应值

204

18283059

0.5075

3913925

0.4921

4.53

210

10869852

0.5075

2165630

0.4921

4.87

220

8030493

0.5075

1083836

0.4921

7.18

230

9026931

0.5075

614377

0.5075

14.69



总结：遗憾就是没有进行液质来进行杂质的归属。



没过多久，该品种的征求意见稿就出来了，请见附件。



附件：
阿莫西林舒巴坦匹酯征求意见稿.pdf
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xiaoxu
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2013/6/30 11:33:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质还是需要进行鉴定的
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fengmo4668
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2013/6/30 17:10:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！
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玲珑
zhushengjun
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2013/6/30 18:57:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长范围这么大啊
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samanthalas
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2013/7/2 15:14:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?
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三人行
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2013/7/2 15:25:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
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把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?


因为一年一个人最多做一到两个课题。
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yifan1117
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2013/7/2 16:06:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几年的，不太像吧。
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fengmo4668
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2013/7/2 22:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
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把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?
一套方法学就需要半个月到一个月的工作量。东风兄做了好几个品种的研究，可不是需要以年为单位计算。
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xiaoxu
xufangdan
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2013/7/3 15:52:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?
一套方法学就需要半个月到一个月的工作量。东风兄做了好几个品种的研究，可不是需要以年为单位计算。
历时这么久啊
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fengmo4668
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2013/7/3 20:13:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?
一套方法学就需要半个月到一个月的工作量。东风兄做了好几个品种的研究，可不是需要以年为单位计算。
历时这么久啊
你们做一套方法学需要多久？
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东风恶
YJYQXCYS
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2013/7/11 9:00:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
把几年的工作记录一个月整理出来，东风兄确实很强悍呐！


咋能看出来是好几年的呢?


只是您没有仔细看，上面有批号，我们批号规则是年月日。
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