主题:【求助】气质联用 gcms-qp2010plus岛津出现的2个问题 我是研一的新手

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旅者若
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1.提示捕集电流过低,换灯丝后调谐。 灵敏度急剧下降,看不到我的标准物质的峰了,平常响应比较高的物质峰面积只有比平常少了20多倍。悲剧。。。。。

  一般来说灯丝并不影响灵敏度吧?  换手动进样,正常了。。。原来是自动进样器的问题。。。。 不理解换个灯丝自动进样器有问题了 难道这就是巧合?

2.更换柱子后 打开峰监视窗 18 28 正常, 升温老化柱子,再开峰监视窗 28一下就变非常高了,已经晚上11点半了悲剧。。。。

  我想是升温后那个柱子两端那两螺丝的问题,于是拧紧点。可是为嘛等了快半小时了 氮峰还没下去啊?
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tang566
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symmacros
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楼主辛苦。如果灯丝更换正确,灵敏度会更好。进样器可能是个巧合。
花开见我
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老化色谱柱,为嘛要开检测窗口?
为了保护灯丝等MS部件,老化色谱柱的时候,都是不开检测器的。有的甚至是直接断开,不接MS。
蓝是那么的天
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楼主换完灯丝以后多久开始测试,当时真空度如何?灯丝老化对于灵敏度会有影响的。
xiaokai321281
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原文由 旅者若(v2735510) 发表:
1.提示捕集电流过低,换灯丝后调谐。 灵敏度急剧下降,看不到我的标准物质的峰了,平常响应比较高的物质峰面积只有比平常少了20多倍。悲剧。。。。。

  一般来说灯丝并不影响灵敏度吧?  换手动进样,正常了。。。原来是自动进样器的问题。。。。 不理解换个灯丝自动进样器有问题了 难道这就是巧合?
这个应该是巧合,别想太多了。或许样品太少根本吸不到样品导致:)
2.更换柱子后 打开峰监视窗 18 28 正常, 升温老化柱子,再开峰监视窗 28一下就变非常高了,已经晚上11点半了悲剧。。。。

  我想是升温后那个柱子两端那两螺丝的问题,于是拧紧点。可是为嘛等了快半小时了 氮峰还没下去啊?


这个可能是MS的接口的螺母密封垫漏气,稍微加点力拧一下应该就OK!
千层峰
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1.有可能自动进样器的针堵了。
2.检查两端螺母和进样口隔垫,看是否漏气。

换柱子后,如果不漏气,因为真空腔内有空气水汽,重新开机要抽真空一段时间后才达到要求。
雾非雾
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1.提示捕集电流过低,换灯丝后调谐。 灵敏度急剧下降,看不到我的标准物质的峰了,平常响应比较高的物质峰面积只有比平常少了20多倍。悲剧。。。。。

  一般来说灯丝并不影响灵敏度吧?  换手动进样,正常了。。。原来是自动进样器的问题。。。。 不理解换个灯丝自动进样器有问题了 难道这就是巧合?
不是进样针堵了啥的?这个问题应该是巧合。
2.更换柱子后 打开峰监视窗 18 28 正常, 升温老化柱子,再开峰监视窗 28一下就变非常高了,已经晚上11点半了悲剧。。。。

  我想是升温后那个柱子两端那两螺丝的问题,于是拧紧点。可是为嘛等了快半小时了 氮峰还没下去啊?

因为是更换柱子后,可能是装的不好,也有可能是抽真空时间不够,工程师说至少要抽4个小时以后才好,我们一般都是抽过夜。
旅者若
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原文由 tang566(tang566) 发表:

自动进样器出了什么问题?


可能是没抽上来,后来那个粘度什么系数调大就好了
旅者若
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1.提示捕集电流过低,换灯丝后调谐。 灵敏度急剧下降,看不到我的标准物质的峰了,平常响应比较高的物质峰面积只有比平常少了20多倍。悲剧。。。。。

  一般来说灯丝并不影响灵敏度吧?  换手动进样,正常了。。。原来是自动进样器的问题。。。。 不理解换个灯丝自动进样器有问题了 难道这就是巧合?
不是进样针堵了啥的?这个问题应该是巧合。
2.更换柱子后 打开峰监视窗 18 28 正常, 升温老化柱子,再开峰监视窗 28一下就变非常高了,已经晚上11点半了悲剧。。。。

  我想是升温后那个柱子两端那两螺丝的问题,于是拧紧点。可是为嘛等了快半小时了 氮峰还没下去啊?


因为是更换柱子后,可能是装的不好,也有可能是抽真空时间不够,工程师说至少要抽4个小时以后才好,我们一般都是抽过夜。

确实是柱子两端2个螺丝的问题 由于热胀冷缩 就松了  只是要接着抽很久才能28下来 我到隔天早晨才看到下来的
旅者若
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
老化色谱柱,为嘛要开检测窗口?

为了保护灯丝等MS部件,老化色谱柱的时候,都是不开检测器的。有的甚至是直接断开,不接MS。


我也不懂  可能是老师说拆下来太麻烦了  所以是老化完后 在把柱箱温度降到50度之后一段时间后 我才会点开灯丝的
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