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液相色谱（LC）
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主题：【原创】关于液相的出峰，各位专业人士帮忙分析一下

浏览0 回复12 电梯直达
我是小靳
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发表于：2013/07/04 20:31:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手们，最近我用液相做关于木瓜测定含量实验，用药典上的方法，因为要申请GAP认证，达到标准，所以要按照药典上的方法做质量标准，流动相是 甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=265:35:0.1:0.05 ，之前用标准品试了一针，分离度1.7，后来换了一根柱子，开始分离度还可以有1.5，后来再做，就又是拖尾又是分离度也不好，请大家帮我分析一下到底是什么原因啊？





我把图放在 了压缩文件里面，请各位帮我分析一下，不胜感激！谢谢！我是菜鸟一名
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cminzhen
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2013/7/4 22:11:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不见图，建议直接把图贴出来
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houjjun
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2013/7/4 23:04:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把图贴出来分析下吧
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用心飞
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2013/7/5 14:02:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子出问题了。说不定是填料塌陷或是破坏之类的。
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zhoujin83
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2013/7/5 16:50:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能的情况：
1、流动相不是新配制的，其中的三乙胺等有挥发现象，导致流动相比例发生变化。
2、色谱柱柱效下降，堵塞或塌陷等。
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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三人行
jncxyy2012
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2013/7/5 17:28:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两峰没有完全分离，可以适当调节一下流动相。
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/7/6 14:06:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的什么柱子呢？柱子没问题吧？
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zhangjunying118
zhangjunying118
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2013/7/6 22:34:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伴随着保留时间向后偏移，分离度下降，我觉得需要调节流动相比例
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小虾米
wuxia330
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2013/7/15 14:17:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
我觉得可能的情况：
1、流动相不是新配制的，其中的三乙胺等有挥发现象，导致流动相比例发生变化。
2、色谱柱柱效下降，堵塞或塌陷等。


三乙胺挥发的可能性太低 了吧？
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zy178
zy178
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2013/7/15 17:18:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配置流动相再试下吧
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我是小靳
v2690200
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2013/7/16 22:17:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配了流动相的啊！呜呜！还慢慢调解了比例的，也不行！
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