主题:【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

浏览0 回复69 电梯直达
lxz030012
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tjy800224
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我用微波消解(8ml硝酸+2ml双氧水),原子荧光测,结果只有0.05,是不是没有消解完全呀?
sunsmiling
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原文由 haoyun1983(haoyun1983) 发表:
原文由 郑雀(v2757715) 发表:
原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
上午开始消化样品,方法:卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法:湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL,在试验样品中按:0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。

注意:千万不要直接用比对样品,否则:样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测,500mL样品有一个单位用完后,还不能出数据,这5g 样品,可想而知。

做实验之前可以看一看我的论文,见附件。


我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.


冒昧问一下这是那个系统的比对试验啊
sunsmiling
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浸提法和微波消解做,结果很接近,都是0.8,可是回收率都不好,抓狂呀
tjy800224
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原文由 sunsmiling(sunsmiling) 发表:
浸提法和微波消解做,结果很接近,都是0.8,可是回收率都不好,抓狂呀


你微波消解是什么用什么东西消解的呀,消解完用什么仪器测得呢?我微波消解完用原子荧光测,才测得0.05,好郁闷呀
lxz030012
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问题症结所在有可能消化不完全,目测清亮的消解液,也可能还有低分子有机物。一定完全消解后,再上机实验。估计你们的回收率在50%多。
0.05的问题?曲线如何?用插入点法,验证曲线。但是,估计样品前处理的问题可能性大一些
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2013/7/10 18:14:44 Last edit by lxz030012
dongxi
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tjy800224
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我也觉得是前处理的问题,但是别的消解方法我们实验室从来没有用过呢
lxz030012
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我的微波条件:资料介绍:120度,3分钟,150度3分钟,180度,5分钟;
实际试验改为:120度,5分钟,150度5分钟,180度,8分钟.
回收率约90%左右。
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2013/7/10 18:13:16 Last edit by lxz030012
菟丝子
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我使用DMA80直接测汞仪预先测试,称样量0.07g左右(10W分之一天平),
仪器条件如下:
Drying:300℃,100秒;
Decomp:850℃,150s;
Waiting:60s;
Amalgam:12s;
Record:30s;
测试了3次,结果为:2196.79ug/kg;2192.21ug/kg;2188.77ug/kg。
150ng的CCV样品测试前:153.01;测试后:154.85。
结果供后续试验参考。

Milestone DMA-80直接测汞仪最大特点是:样品不管是固态、气态还是液态均为直接进样测定,均无需先对样品进行任何前处理即可直接测定。从而彻底避免了汞在样品前处理中的发挥损失,相互玷污和污染环境等问题,确保分析数据的正确。整个分析过程只需5分钟,辅以40位自动进样器,基于Windows系统的操作软件,大大提高了分析效率。DMA-80实现了测汞仪领域的突破和创新,0.0005ng的超低检测限,RSD1.0%的重复性,为美国国家环保署(EPA)所认证,并专门为其认证了EPA标准方法(EPA7473),DMA-80的诞生,标志着测汞仪领域又进入了一个崭新的时代。

实验室控制样品(Laboratory Control Samples)是可重复测定的增强的试剂、水或其它空白物质,用以检查仪器系统校正控制状态。实验室控制样品还被称为连续标定检验(CCV)样品,

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2013/7/11 11:46:37 Last edit by lxz030012
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