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主题：【求助】wax毛细柱检测残留乙醇，峰塌了，如何解决？

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nedusa
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发表于：2013/07/09 15:51:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来用wax柱子检测乙醇，峰型挺好的（5ppm，水为溶剂），但是在做进样重复性时，突然峰有变塌的趋势，而且越来越严重，现在只能出不规则的鼓包，但是其他杂峰的峰型却影响不大。

哪位高人可以指点一下，可能是什么原因造成的？如何解决？

补充：已进行了200度老化4个多小时，进样隔垫和衬管、石英棉都换过了。谢谢

能不能割柱子？

上传图片，2.8min左右的是乙醇峰，黑色是一开始做的情况，峰型比较正常，蓝色是有塌的趋势，红色的是最后的情况（乙醇浓度较之前可能略有提高）

请大家帮忙分析一下，是不是柱子已经失效？

哎，不知道怎么上传图片，所以色谱图在附件中，请大家解压看吧，谢谢
附件：
乙醇峰塌.rar
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mickeylin
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2013/7/9 17:17:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥叫 峰塌了？
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尘
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2013/7/9 20:00:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接测的话温度要100以上保留点时间啊，建议顶空测好啊
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/7/9 20:16:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子在逐渐失效。
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安平
byron1111
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2013/7/9 20:30:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样么？看看色谱图如何？


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hza123
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2013/7/9 20:35:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的程序升温怎么样，每个程序升温后面要高温走个几分钟，水分影响太厉害了。
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nedusa
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2013/7/10 8:57:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我自己顶一下吧，现在问题依然没有解决。
柱子我已经截掉了30公分，没有什么效果，会不会是老化过度，柱流失严重？
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wazcq
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2013/7/10 9:54:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是键合交联的吗？如果不是 水分的影响很大的！
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nedusa
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2013/7/10 11:04:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:

柱子是键合交联的吗？如果不是 水分的影响很大的！


不知道是不是键合的，聚乙二醇
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nedusa
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2013/7/10 11:05:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
直接进样么？看看色谱图如何？



图在附件中，解压即可，我不清楚怎么直接贴图
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wazcq
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2013/7/10 12:12:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nedusa(nedusa) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:

柱子是键合交联的吗？如果不是 水分的影响很大的！


不知道是不是键合的，聚乙二醇


柱子的说明书啊！
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