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主题：氟罗沙星有关物质检查请教.用HPLC，流动相（三乙胺-磷酸-水，乙腈）,C18分离，前后杂质无法与主峰分开，曾改变乙腈比例无明显改善，把磷酸改

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wedream
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发表于：2003/11/19 23:49:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟罗沙星有关物质检查请教.用HPLC，流动相（三乙胺-磷酸-水，乙腈）,C18分离，前后杂质无法与主峰分开，曾改变乙腈比例无明显改善，把磷酸改为柠檬酸也无明显改善。请高手不吝赐教。
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2003/11/20 7:42:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考下面的文献:<br>
        【刊名】:中国医药工业杂志<br>
　　　　【年卷期】:Vol.30,No.1,1999<br>
　　　　【出版年】:1999<br>
　　　　【页码】:p. 32-34<br>
氟罗沙星注射液高速液相色谱法紫外分光光度法定量分析
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seasonsun
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2008/12/29 19:34:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近分离巴洛沙星的时候也出现了同样的问题,可以从以下几个方面试下:
一.柱子型号是什么样的,柱效怎么样?可以换更长的柱子试下.
二.你的流动相用磷酸调的PH值吗?PH值对分子上的-COOH基团有很大的影响,通过改变PH值可以调节主峰的保留时间
三.可以试下用甲醇来试下,甲醇的极性比乙腈更强.你改变流动相时改变的比例有多大?
四.如果有柱温箱可以调节下柱温箱来试下.如果设备可以走梯度也可以用梯度试下.
加我的QQ747972899
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luoxiandong
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2009/1/22 16:48:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改进前处理方法，把杂质去掉．
可参考水产品中做沙星类的方法．
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