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主题：农残分析前处理中，用浓硫酸净化的目的和原理是什么？急问

浏览0 回复9 电梯直达
mgmg6666
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发表于：2006/07/17 16:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残分析前处理中，用浓硫酸净化的目的和原理是什么？今天第一次做了前处理，加入0.5ml浓硫酸后，原本基本无色的液体突然变成红棕色，而且都呈固态了！这是为什么？请高手指教！
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lss19673
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2006/7/17 16:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓硫酸可以碳化杂质等物质，去掉非检测物质。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/7/17 16:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mgmg6666 发表:
农残分析前处理中，用浓硫酸净化的目的和原理是什么？今天第一次做了前处理，加入0.5ml浓硫酸后，原本基本无色的液体突然变成红棕色，而且都呈固态了!

楼主，您说的就是所谓的用浓硫酸磺化，这是一种比较方便的净化方法。目的是除去样品提取浓缩之后的部分杂质，原理就是利用浓硫酸的氧化性质使杂质破坏溶解到硫酸层中，通过分层除去杂质。
您说的加入硫酸之后颜色发生变化，主要是因为溶剂溶解的部分颜色潜的杂质被浓硫酸氧化了，所以出现了颜色。
浓硫酸的磺化程度得到硫酸层透明无色为止。
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mgmg6666
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2006/7/17 16:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
颜色变了可以这样解释，但是为什么现在都变成固态了呢？把整个试管倒过来都没有液体流出！这是为什么啊？
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我在故我思
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2006/7/17 16:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您的操作步骤是什么样的，您用的是试管磺化吗？磺化最好是在分液漏斗中进行，这样硫酸层在底部，有机相在上面，直接从下面把磺化后的硫酸层排出就行了。至于固体，这个也不用奇怪的，某些杂质可能在被浓硫酸磺化后变成了不溶物质。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/7/17 17:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，如果要用磺化作为净化方法的话，首先得确定目标物不会被浓硫酸分解；再者得保持有机相和浓硫酸的比例（体积），一般有机相的体积在20～30mL，浓硫酸每次3～5mL就可以了。
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mgmg6666
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2006/7/18 11:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的回答！我今天会再试一次！
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rock9999
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2020/11/23 12:39:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面还有一步，加硫酸钠溶液，是什么道理？
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qqqid
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2020/11/23 16:24:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
还有，如果要用磺化作为净化方法的话，首先得确定目标物不会被浓硫酸分解；再者得保持有机相和浓硫酸的比例（体积），一般有机相的体积在20～30mL，浓硫酸每次3～5mL就可以了。


你这个体积太大了。

农残一般有机相5mL，浓硫酸每次0.5mL。
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dadgoh
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2020/11/23 17:10:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rock9999(Ins_07ffbc60) 发表:后面还有一步，加硫酸钠溶液，是什么道理？
脱水。
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