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主题：【求助】用微波消解消解空心胶囊Cr ,上原子吸收测定时结果从差别很大是什么原因？

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hlm73
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发表于：2013/07/29 09:56:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解消解空心胶囊Cr ,按照厂家推荐的程序操作，同事做5份样品，上原子吸收测定时结果吸光度值从0.05  ,0.22,  0.24,  0.50,  0.80差别很大是什么原因？
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2013/7/29 10:22:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hlm73(hlm73) 发表:
用微波消解消解空心胶囊Cr ,按照厂家推荐的程序操作，同事做5份样品，上原子吸收测定时结果吸光度值从0.05  ,0.22,  0.24,  0.50,  0.80差别很大是什么原因？


如果是你说的吸光度值，那的确相差太大了，肯定实验出问题了，但如果是结果值的话，这个结果还可以接受，不同的空白就会对你的结果有这么大的差别，还有你消解器皿等的污染也会给你带来这么大的差别。
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hlm73
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2013/7/29 11:09:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的是吸光度值，消解器皿，容量瓶我事先都用1:1硝酸处理过的，还有可能是什么原因呢？有可能是微波处理不彻底的原因吗
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qaqadd
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2013/7/29 13:36:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行样也没熔好吗？
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kandengren
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2013/7/29 16:07:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胶囊壳很好消解的，有的会有赋形剂消解不完全，不过并不影响测量结果。不知道楼主所用原子吸收是否有自动进样器，如果手动会误差比较大，每组实验多进几针看看。
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依风1986
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2013/7/29 22:35:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以从样品消解前处理考虑下
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守一
andrew-zhang
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2013/7/30 13:03:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
可以从样品消解前处理考虑下


指的是污染还是消解效果
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初晶古恒
zrtt
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2013/7/30 14:44:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hlm73(hlm73) 发表:

用微波消解消解空心胶囊Cr ,按照厂家推荐的程序操作，同事做5份样品，上原子吸收测定时结果吸光度值从0.05  ,0.22,  0.24,  0.50,  0.80差别很大是什么原因？


很好判断问题出在哪儿：

1、尽快把上次的测定溶液再次进样测定，如果结果还是这些数值，那说明测定仪器没问题，溶液里面就是这么多铬，就去找前处理的问题吧；

2、如果说同一瓶上机溶液的前后两次测定结果对应不上，相差极大，那你要考虑测定仪器和测定过程的问题了。
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依风1986
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2013/7/30 22:57:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
可以从样品消解前处理考虑下


指的是污染还是消解效果


从消解效果考虑吧
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xtmicrowave
xtmicrowave
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2013/7/31 14:52:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，楼主指的5份样品是指5份平行样还是5份不同的独立样品

平行性和重现性评价应该是要用平行样的结果来衡量的。
如果是5份不同的独立样品的话，也许就是本身的含量差别呢，
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