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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】EDX的能谱究竟应该如何判定？

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cvbs11

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发表于：2013/08/06 08:40:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于能谱，心里始终有个疑惑：

如上图，从这个结果我们可以判定样品中O，Na，Al,Si的含量超过了背景

对于这个图，我们可以判定Ca的含量超过背景吗？这个标准改如何界定呢？请各位高手不吝指教

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2013/8/6 9:26:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

红色线以下是背底？背底这么高啊！

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fengyonghe

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2013/8/6 11:58:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验结果的可信度你可以设置，界面如下：

在±σ，±2σ，±3σ出现的概率分别为68.3%，95.4%，99.7% 相对误差=1/√N 。

阈值：计数小于给定阈值计算结果为零。阈值设定2或3结果会很可信，但低含量元素容易会被忽略。这种情况下要想检测到低含量元素，收谱时间就要大大延长。阈值设定为1，容易检测到百分之零点几的元素含量。但为了提高结果的可信度，总的计数要达到250000个。所以，你想测量结果越可信，计数量“N”就得越大。下面的关系式说明要使低含量元素的测量结果有满意的可信度，计数率也要足够大。η=3√B*C/P η：检测极限；√B：背底标准偏差；C：测量试样的元素浓度；P：计数率。可见计数率越高检测极限越低。

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2013/8/6 15:34:45 Last edit by fengyonghe

cvbs11

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2013/8/7 14:41:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢冯老师，受教了.我查看过了，我们这里阈值为2，现在的收集时间为40S，都是OXFORD的工程师设定的。

在可信度可靠的情况下，这种只超出背景一点点的情况是该忽略还是可以判定为超出？或者再延长收集时间？

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2013/8/7 14:48:10 Last edit by cvbs11

fengyonghe

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2013/8/7 21:47:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cvbs11(cvbs11) 发表:
谢谢冯老师，受教了.我查看过了，我们这里阈值为2，现在的收集时间为40S，都是OXFORD的工程师设定的。

在可信度可靠的情况下，这种只超出背景一点点的情况是该忽略还是可以判定为超出？或者再延长收集时间？

已经设定阈值为2，只要自动标定了元素，这个元素就一定存在。如果不能自动标定，在阈值为1 时能自动标定，这个元素也是存在的。我们都是将阈值设定为1，因为我们是搞钢铁的，许多合金元素的含量经常是百分之零点几，如果阈值设定为2，许多合金元素就需要长长的时间才能自动标定。时间等不起。

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2013/8/9 9:14:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 cvbs11(cvbs11) 发表:
谢谢冯老师，受教了.我查看过了，我们这里阈值为2，现在的收集时间为40S，都是OXFORD的工程师设定的。

在可信度可靠的情况下，这种只超出背景一点点的情况是该忽略还是可以判定为超出？或者再延长收集时间？

已经设定阈值为2，只要自动标定了元素，这个元素就一定存在。如果不能自动标定，在阈值为1 时能自动标定，这个元素也是存在的。我们都是将阈值设定为1，因为我们是搞钢铁的，许多合金元素的含量经常是百分之零点几，如果阈值设定为2，许多合金元素就需要长长的时间才能自动标定。时间等不起。

您说的这种情况应该是单纯的成分分析吧？可能是我说的不清楚，我举个例子，如果一片不锈钢板上有一个尺寸大约是3um的杂质，我现在需要分析这个杂质的成分，这种情况下就需要用不锈钢板的成分做背景参考。所以在这种情况下，收集到的某种元素谱峰仅仅比背景谱峰高一点点，我们能说该杂质里有这种元素吗？谢谢

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fengyonghe

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2013/8/9 13:32:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cvbs11(cvbs11) 发表:
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 cvbs11(cvbs11) 发表:
谢谢冯老师，受教了.我查看过了，我们这里阈值为2，现在的收集时间为40S，都是OXFORD的工程师设定的。

在可信度可靠的情况下，这种只超出背景一点点的情况是该忽略还是可以判定为超出？或者再延长收集时间？

已经设定阈值为2，只要自动标定了元素，这个元素就一定存在。如果不能自动标定，在阈值为1 时能自动标定，这个元素也是存在的。我们都是将阈值设定为1，因为我们是搞钢铁的，许多合金元素的含量经常是百分之零点几，如果阈值设定为2，许多合金元素就需要长长的时间才能自动标定。时间等不起。

您说的这种情况应该是单纯的成分分析吧？可能是我说的不清楚，我举个例子，如果一片不锈钢板上有一个尺寸大约是3um的杂质，我现在需要分析这个杂质的成分，这种情况下就需要用不锈钢板的成分做背景参考。所以在这种情况下，收集到的某种元素谱峰仅仅比背景谱峰高一点点，我们能说该杂质里有这种元素吗？谢谢

这下明白你的意思了。背景影响究竟有多大要综合分析谱图。比如在钢铁中有一大颗粒的Fe2O3夹杂，从谱图上看Fe元素的峰高总会低于背景。所以用背景去分析目标物中某种元素是否存在有时会很茫然。你的第一张图中从Co元素看背景的影响非常小，从它的谱图与背景的高度比看，包括Ca在内谱图左边的所有元素都是目标物中具有的元素。

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sept

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2013/8/10 20:12:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果我没有理解错，你的问题其实是两个，第一，能谱中比背景稍高的元素是否可判定有。这个问题冯老师用阈值已给你解答。第二个问题，该元素如果存在的话，是否是杂质中的，还是基体中的。
有两个方法可以推荐，第一是在该杂质颗粒上打点，然后再在远离该颗粒的基体上打点。比较两个结果，看你感兴趣的某元素，比如Ca在杂质中含量高还是基体中含量高。如果杂质中多自然是杂质中含有该元素。第二是降低加速电压，这样空间分辨率提高，即打点处扩展小，基体影响小。更容易采集杂质的能谱，但是要注意的是此时，重元素的K线系可能激发不出来，但如果你只关注Ca的话，适当降低问题不大，只是Fe的话低于10kV只能看到L线系了。

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