主题：【求助】一个菜鸟郁闷的问题，求高手和老手点拨~~~~~~~~~~~~~~~~~

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、样品是否均匀
2、滴定液浓度是否合适
3、消解是否有问题
4、脸厚一下，来先回复了

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:
小弟刚学会做钛化验不久，用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了，做钛的时候一般要先做标样系数，标样是攀研院买的，做出的系数是差不多对的，可是一做矿山的钛精矿样（钛矿-砂矿），就是偏高，比如一般品位44左右的样，我做就变成了46左右的结果，但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了，一样的方法，按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:
小弟刚学会做钛化验不久，用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了，做钛的时候一般要先做标样系数，标样是攀研院买的，做出的系数是差不多对的，可是一做矿山的钛精矿样（钛矿-砂矿），就是偏高，比如一般品位44左右的样，我做就变成了46左右的结果，但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了，一样的方法，按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。

你说的系数差不多是对的？是什么意思？是说2个标样的系数比较好吗？你做空白了吗？还有你如果采用不纯的铝片还原的时候，终点会有些托的，这样容易滴过。希望你把你的现象说明白我就知道了。

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:

原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你把方法给整上来，不同的方法要求可能不同。

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你把方法给整上来，不同的方法要求可能不同。

我们那里矿是钛铁矿的砂矿，用磷酸酸溶法来做，矿根本溶不完全，即使用硝酸助溶，瓶底也会有白色颗粒包裹矿样。所以只能用碱熔法。做法是混合熔剂（一朋酸和二无水碳酸钠）熔样，盐酸+硫酸+硫酸安浸取，铝片还原，等铝片快要完时插入盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗，煮沸，取下，流水至室温，硫氰酸铵为指示剂，以硫酸铁铵标液（0.05mol/L）滴定至橙红色。结果以标样算出系数再换算