主题：【求助】一个菜鸟郁闷的问题，求高手和老手点拨~~~~~~~~~~~~~~~~~

原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:

原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

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小弟刚学会做钛化验不久，用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了，做钛的时候一般要先做标样系数，标样是攀研院买的，做出的系数是差不多对的，可是一做矿山的钛精矿样（钛矿-砂矿），就是偏高，比如一般品位44左右的样，我做就变成了46左右的结果，但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了，一样的方法，按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。

你说的系数差不多是对的？是什么意思？是说2个标样的系数比较好吗？你做空白了吗？还有你如果采用不纯的铝片还原的时候，终点会有些托的，这样容易滴过。希望你把你的现象说明白我就知道了。

大师终于来了！感动啊。系数是对的是这个意思：48.31的和钛精矿标样，做的系数是和在攀研院学习是时做的48.51标样差不多的。但是用做的标样系数来换算实际矿样，偏差实在是太大，比如说45左右的矿样滴定数居然和48的标样一样。。。。。郁闷啊。铝片应该是没问题的，不然的话标样也就滴不准了。每次做样都是标样和矿样一起做，一样的试剂和标液，一样的方法，小弟真的是搞不懂了

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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

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小弟刚学会做钛化验不久，用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了，做钛的时候一般要先做标样系数，标样是攀研院买的，做出的系数是差不多对的，可是一做矿山的钛精矿样（钛矿-砂矿），就是偏高，比如一般品位44左右的样，我做就变成了46左右的结果，但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了，一样的方法，按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。

你说的系数差不多是对的？是什么意思？是说2个标样的系数比较好吗？你做空白了吗？还有你如果采用不纯的铝片还原的时候，终点会有些托的，这样容易滴过。希望你把你的现象说明白我就知道了。

大师终于来了！感动啊。系数是对的是这个意思：48.31的和钛精矿标样，做的系数是和在攀研院学习是时做的48.51标样差不多的。但是用做的标样系数来换算实际矿样，偏差实在是太大，比如说45左右的矿样滴定数居然和48的标样一样。。。。。郁闷啊。铝片应该是没问题的，不然的话标样也就滴不准了。每次做样都是标样和矿样一起做，一样的试剂和标液，一样的方法，小弟真的是搞不懂了

首先你要确定方法是不是一样？如果不一样，体积数对上也很有可能是错误的现象，最好用你现在的标准物质进行换算。

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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你用焦磷酸钾溶解看看

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
是不是你的样品还有其它的干扰呢

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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你用焦磷酸钾溶解看看

焦那个不会啊，没学过，呵呵，大师能发个具体的做法么？

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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你用焦磷酸钾溶解看看

焦那个不会啊，没学过，呵呵，大师能发个具体的做法么？

你没有过氧化纳吗？硼酸那够呛

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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你用焦磷酸钾溶解看看

焦那个不会啊，没学过，呵呵，大师能发个具体的做法么？

你没有过氧化纳吗？硼酸那够呛

没学过过氧化钠，朋酸怎么了？不好么?

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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了？

掩蔽什么元素？请指教，菜鸟，不懂啊，呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的，都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。

你用焦磷酸钾溶解看看

焦那个不会啊，没学过，呵呵，大师能发个具体的做法么？

你没有过氧化纳吗？硼酸那够呛

没学过过氧化钠，朋酸怎么了？不好么?

我做过试验，应该有黑色沉淀吸出，结果不稳定。不知道你有没有那样的现象