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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】EDX表征陶瓷元素含量使用Oxygen by Stoichiometry功能的原理

浏览0 回复38 电梯直达

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2013/8/15 22:10:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ssssss0527(ssssss0527) 发表:
详见附件，谢谢冯老师！

等他验证不知要等到何时，发我的信箱吧。QQ：1356302580

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2013/8/16 0:41:59 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 ssssss0527(ssssss0527) 发表:
详见附件，谢谢冯老师！

等他验证不知要等到何时，发我的信箱吧。QQ：1356302580

非常感谢冯老师的帮助！邮件已发送，请查收。

再次感谢！

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2013/8/16 20:33:43 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你上传。

看了你的报告，Oxygen by Stoichiometry法的Al/K结果偏高，完全是软件带来的缺陷，实验者对它无能为力。

附件：

error analysis.zip

资料中心.doc

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2013/8/18 12:45:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
帮你上传。

看了你的报告，Oxygen by Stoichiometry法的Al/K结果偏高，完全是软件带来的缺陷，实验者对它无能为力。

非常感谢冯老师的耐心回复。只要您也认为我的算法没有原理上的错误，我就可以放心写到报告上了，说结果不同只是误差罢了~~

btw，再麻烦请教冯老师一个问题。

今天看oxford instruments 的说明书他讲说某元素特征峰高三倍以上于背景，才可确认该元素存在。可以貌似实际操作中，并没有遵循此原则。是我自己认识错误，还是这只是理想条件？此说法原理何在呢？

谢谢老师！

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2013/8/18 15:25:07 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是理解为“某元素特征峰高三倍以上于背景，才可确认该元素存在。”，而是某元素的计数量三倍以上于背景计数量的平方根。说明书中有一张表，最后一列背景计数量900，信号计数量100,100＞3*√900 ，所以该元素一定存在。如果要想核对很小的峰是否符合这个条件，在相应的界面上可以查到元素峰下的总面积（计数量），在谱图上可计算出背底的计数量。有点繁琐。但只要是能自动标定的元素都会满足条件。

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2013/8/19 2:24:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
不是理解为“某元素特征峰高三倍以上于背景，才可确认该元素存在。”，而是某元素的计数量三倍以上于背景计数量的平方根。说明书中有一张表，最后一列背景计数量900，信号计数量100,100＞3*√900 ，所以该元素一定存在。如果要想核对很小的峰是否符合这个条件，在相应的界面上可以查到元素峰下的总面积（计数量），在谱图上可计算出背底的计数量。有点繁琐。但只要是能自动标定的元素都会满足条件。

谢谢冯老师的回复。不知您可有电子版的相应内容或者截图，我看到的只是这样一个简单说法。谢谢！

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2013/8/19 17:55:57 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上图高亮条款指的是对阈值（threshold ）的设置，一般设置为2-3，也可设置为1 。

有关可信度的论述有下面两个截图

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2013/8/19 22:07:06 Last edit by fengyonghe

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2013/8/19 18:14:46 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阈值

不同计数时间对计数统计的影响：

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2013/8/20 19:20:49 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:

谢谢冯老师的耐心回复。受益匪浅！

另，在整理数据中，发现对于EDS定量表征（陶瓷样品）时做的Au/Pd coating和 carbon coating的对照组差别极小。个人理解，理论上不是应该证明Au不适合做EDS么？至少我期待着轻元素（Al，Si等）在Au组的含量要小于carbon组，可结果却不尽然，反而有增大的趋势。难道是AZtec软件的纠正功能很好很强大么？或者是我知识有误？该实验现象应如何解释呢？

再次谢谢冯老师一直以来的耐心帮助！

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2013/8/20 21:59:29 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AZtec软件对coating有无校正功能我不清楚，INCA软件对coating没有校正功能。Au/Pd coating和 carbon coating的对照组差别极小甚至Au/Pd coating（应该是计数率）反而有增大的趋势，这是由于前后两次试验中的计数率不同所致。当Au/Pd coating的计数率大于carbon coating的计数率时，在谱图上前者的峰高增长速度就会高于后者。要克服这一点需使用另外的标样把计数率调整到同一水平。另外Au/Pd coating的厚度也会对结果产生很大影响。

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2013/8/21 5:33:25 Last edit by fengyonghe