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主题：【求助】石墨炉测菠菜粉中的铅

浏览0 回复19 电梯直达
songlei198
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发表于：2013/08/15 13:09:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉法测菠菜粉中的铅，称取0.25g,用5ml浓硝酸酸，1ml氢氟酸，消解，结果比标定值低很多，不知是什么原因？
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2013/8/15 15:06:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议前处理用微波消解，硝酸-双氧水
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ldgfive
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2013/8/16 8:32:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上机测试时，加基改了吗
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秋月芙蓉
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2013/8/16 10:48:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songlei198(v2762346) 发表:
我用石墨炉法测菠菜粉中的铅，称取0.25g,用5ml浓硝酸酸，1ml氢氟酸，消解，结果比标定值低很多，不知是什么原因？
实验数据不妨发上来讨论
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yinapple
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2013/8/16 10:51:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体低多少呢？
是否在样品处理过程中有损伤
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2013/8/19 17:30:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讯息太少了，请详述前处理过程和测试过程　。
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songlei198
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2013/8/24 9:38:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定值0.7PPM，我只能测出0.1ppm,基改剂是硝酸钯。消解用的是硝酸和氢氟酸
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qlmkk
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2013/8/24 23:55:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不妨把你的实验过程简单写一下，以便大家帮你分析
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songlei198
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2013/8/25 8:28:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.25g样品于溶样杯中，加5m浓硝酸1ml氢氟酸，上微波消解，然后再电热板上赶酸至近干，总共赶了三次，（每次快干时加2ml纯水），然后冷却用0.5%的硝酸溶液定容至10ml，上机测定，基改剂是硝酸钯。
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huangza
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2013/8/25 9:47:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度？不用氢氟酸我想应该也可以消解好的，是不是有损失？仪器检测的参数是怎样的？
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songlei198
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2013/8/27 13:45:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度180，不用氢氟酸的话，有白色沉淀
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