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主题：【求助】NPD检测乙醇胺不出峰

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lucyzhu
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发表于：2013/08/21 18:15:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
我最近刚接触NPD，用的是安捷伦6890这台仪器，很久没开仪器了，今天开来做乙醇胺，用的是GBZ/T160.70这个方法做的，关于这点很好奇，NPD不是粘水会影响寿命吗，怎么这个方法是用水配的标准品呢？另外就是打死都不出峰，我的仪器设置条件是氢气3.5ml/min空气是60ml/min 尾吹是30ml/min  检测器温度330度  信号输出值是仪器自动调整的30Pa  柱子是FFAP的（只有这个柱子可以进水了，貌似乙醇胺用弱极性柱做比较好）    哪位给看下这是因为什么原因，我实在是头大了，另外想问下怎么在6890中改铷珠电压，我没找到这个选项，，
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2013/8/21 19:03:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人啊。。。
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wazcq
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2013/8/21 19:06:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP是酸改性的柱子，而乙醇胺是碱性的，柱子不合适。
还有这个标准是硫酸溶液配标样的哦，不是纯水配的
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2013/8/21 19:09:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为这个标准有问题的
NPD不宜直接进水样，硫酸溶液更不用说了,乙醇胺的职业接触限值远比标准的大，没必要用NPD的
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manoname
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2013/8/21 19:11:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么严重.....................
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wazcq
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2013/8/21 19:16:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没做过只是看过标准
硫酸溶液和乙醇胺会不会反应生成新物质？因为一个是酸一个是碱。
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lucyzhu
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2013/8/21 23:08:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
个人认为这个标准有问题的
NPD不宜直接进水样，硫酸溶液更不用说了,乙醇胺的职业接触限值远比标准的大，没必要用NPD的
那用FID做？ 响应值会不会太低？ 或者说有没有响应值。。。  能不能介绍个别的方法  因为我在网上找了 实在没找到。。
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lucyzhu
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2013/8/21 23:13:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
我也没做过只是看过标准
硫酸溶液和乙醇胺会不会反应生成新物质？因为一个是酸一个是碱。
考虑到很久没开一起 今天把铷珠老化一下  明天重新配个标准品再进一次  发现GBZ160 有很多方法是不可行的 也不知道 怎么制定出来了 郁闷了
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lucyzhu
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2013/8/22 11:40:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是进不出来，老化了铷珠也不行，是不是这个方法本来就行不通？ 有没有人做过，给下经验 谢谢了
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lucyzhu
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2013/8/22 13:25:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有木有人 有木有！！！！
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valorb
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2013/8/23 13:17:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多看看标准，也许是细节你没懂
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