维权声明:本文为doxw0323原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
由于只有一台
液相,所以只能经常更换流动相,管路中难免会有溶剂残留,很多时候用很多流动相都没有办法冲洗干净,有时我们在分析时不能判断是否还有溶剂残留。在不影响分析结果的情况,我们都会容忍少量或微量的其他溶剂残留。
但是我 若要分析测定该溶剂时,就会影响很大,有时甚至不能测定其低浓度的样品了。
还是用事实说话。怎么判断有残留的呢?我们进了一针空白样品,发现有倒峰的存在。
再进一针低浓度的样品,发现倒峰存在,说明流动体系中有比该样品中浓度更高的溶剂残留。
出现这样的情况,我们就要判断是什么地方带来的残留。我们判断分析,可能残留在所有的管路中。
由于使用的是HPLC是一个四元泵,之前使用的溶剂装在A瓶中,怕A瓶及管路中残留,冲洗过了,而且不用A瓶,甚至将A路直接断开,结果没有消除该残留。
判断进样阀,将进样阀拆下来冲洗,六通阀也拆洗了,结果还是不能解决。看来不是进样阀的问题。补充一点,随着进样量的增加,溶剂残留峰会变大。
判断比率阀的残留,那就将管路绕过比率阀,从脱气机管路转接直接接泵,结果还是有残留。
那到底这溶剂残留在什么地方呢?管路已经重新很久,柱子也换了新的了,还是有残留。
想想还有哪里还会残留,查个遍了呀,再重新查一遍吧。
从溶剂瓶直接用一个管路连接到泵上试一试呢,说着就做吧。
本来泵是从比率阀中间的管路连接的,拆下后,找来一根管路和接头直接从溶剂瓶中引向泵,结果真的奇迹出现了,证实残留来自泵前面管路中。
没有溶剂残留峰了。
那是泵前什么位置的残留呢?有什么办法能快速判断呢?查看了下,最好的办法是不经过脱气机,从溶剂瓶直接连接到比率阀。进一针试一试。
结果如下:
不经过脱气机,溶剂残留就避免了。但这事件后分析,虽然A瓶的溶剂和D瓶是用的两个脱气腔,但是共用一个脱气泵,还是有可能有污染。