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主题：微波消解仪导气管爆裂

浏览0 回复27 电梯直达
answerball
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发表于：2013/09/02 16:44:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用的是屹尧WX8000型号的微波消解仪，在使用过程中，压力一下子上升到45atm左右，使主控管的导气管爆裂，请问是什么原因。谢谢！
推荐答案：上海屹尧回复于2013/09/02
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。
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answerball
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2013/9/2 16:46:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的，我用的硝酸和双氧水消解，样品也就是一般的泳帽。
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上海屹尧
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2013/9/2 17:22:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。
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谱标
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2013/9/2 19:53:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检查一下是不是主控罐位置没放正确，导致导气管扭转程度太大裂掉的
该帖子作者被版主 andrew-zhang加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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依风1986
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2013/9/2 22:41:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。


看来要另外配了，算日常消耗品，我们该如何避免问题发生，莫非要预处理时间够长？
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2013/9/3 8:24:45 Last edit by andrew-zhang
tang566
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2013/9/3 7:40:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 answerball(v2748955) 发表:
在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的，我用的硝酸和双氧水消解，样品也就是一般的泳帽。


从150度升到180度，升温时间是多久？
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守一
andrew-zhang
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2013/9/3 8:25:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。


这样会不会有不良反应，是不是要设置梯度升温
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千层峰
jxyan
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2013/9/3 9:32:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泳帽里的纤维，与硝酸反应过激，瞬间产生大量气体，压力激增，
超过消解罐承受能力，从而“嘣“。
解决方法：样品置于消解罐中，加硝酸和双氧水，放用电热板上加热进行预消解，
我习惯预消解过夜，第二天检查瓶内溶液多少，可适量添加酸和双氧水，
最后装好消解罐，放进微波程序升温消解。
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上海屹尧
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2013/9/3 9:38:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。


这样会不会有不良反应，是不是要设置梯度升温


设置梯度升温是必须的，很多高分子化合物（包括塑料，食品，化妆品）等样品在升温过程都会有明显拐点，设置梯度升温会改善，如梯度升温还不行，再采用电加热板预消解，或者适当降低称样量。
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上海屹尧
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2013/9/3 9:46:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。


看来要另外配了，算日常消耗品，我们该如何避免问题发生，莫非要预处理时间够长？


1. 优先采用梯度升温，在升温拐点前5度，延长保温时间，通常可以设置为10-20分钟；

2. 因为8000型消解仪配置的已经是超高压消解罐了，根据经验来说，80%的样品是不需要预消解的， 通常高油脂含量化合物，含有不明化合物的样品（比如有些化妆品内有添加为止化合物），部分高分子化合物需要预消解，还有一种情况是称样量过大，比如有机化合物超过0.3-0.5g，上述2种情况建议采用电加热板预消解。
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依风1986
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2013/9/3 12:30:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一，类似于标准罐上的安全膜破裂。


看来要另外配了，算日常消耗品，我们该如何避免问题发生，莫非要预处理时间够长？


1. 优先采用梯度升温，在升温拐点前5度，延长保温时间，通常可以设置为10-20分钟；

2. 因为8000型消解仪配置的已经是超高压消解罐了，根据经验来说，80%的样品是不需要预消解的， 通常高油脂含量化合物，含有不明化合物的样品（比如有些化妆品内有添加为止化合物），部分高分子化合物需要预消解，还有一种情况是称样量过大，比如有机化合物超过0.3-0.5g，上述2种情况建议采用电加热板预消解。


一般普通胶料都没啥问题，，我们一般不预热消解，谢谢您的回答
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