主题：【第六届原创】DSC100 差示扫描量热仪测试氧化诱导时间

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发表于：2013/09/09 11:11:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DSC100差示扫描量热仪测试氧化诱导期

燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。

一、实验部分

1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪

1.2试验样品：

a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）

b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）

1.3主要试验条件：

a.样品重量：15±0.5mg

b.样品皿：铝皿

c.氮气和氧气流量：50±5mL/min

d.升温速率：20℃/min

1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：

接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm³/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。

将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。

以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。

开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）

保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。

在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）

实验结果取五次实验的算术平均值。

二、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:

三、氧化诱导期试验中的影响因素

1、氧气流量对OIT测试结果的影响

随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。

OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。

2、样品重量对OIT结果的影响

样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT₂₀₀_℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。

如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。

3、管材取样部位对OIT结果的影响

从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。

多次求平均值一般为5次。

4、试验温度对OIT的影响

随着温度的升高，OIT 逐渐减小，温度对试样检测影响很大。

所以加工阶段的温度波动可能会严重影响到产品的质量。

氧化诱导期法是一种灵敏的加速试验方法，聚合物在高温氧气中抗氧剂完全消耗时，氧化反应迅速并大量放热，用DSC100差示扫描量热仪很容易测定放热峰起始点，从而用时间定量表征了氧化降解的程度，外推出管材管件的热氧使用寿命（标准要求外推寿命>50年）。

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