主题:【求助】GCMS的重现性不好

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daydream
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安捷伦7890A-5975 gcMS气质联用仪器,用来做塑化剂的,以前做样品,重现性特别好,最近一段时间,怎么做重现性都不行,这是为什么呢?还请大家多多关注……
推荐答案:荆棘鸟之歌回复于2013/09/12


请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?

1. 向少量铝粉中加入去离子水,调成均匀而浓稠的浆状。

2.用棉签将少量的铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。

3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将铝粉清除干净。

4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有正己烷(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟

7.用干净锡纸包住,置于GC炉箱内烘干后再组装回去。
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千层峰
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极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?
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2013/9/10 13:07:10 Last edit by jxyan
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先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗
swgaogao
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蓝是那么的天
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稳定性降低多少仪器委会不到位,最大两个影响点是进样口和离子源。
cgh20080808
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极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?


进样口维护了,离子源倒是没有洗过,上次换灯丝的时候,看到离子源上都有灯丝烧坏留下的黑色污渍,但是急着做样品,就没有清洗,我觉得也有可能是离子源脏了。还有我们的气瓶里面的气体也快没了,但是新的气瓶还没有到,不知道这个有没有影响?
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗


请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?
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先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗


请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?


1. 向少量铝粉中加入去离子水,调成均匀而浓稠的浆状。

2.用棉签将少量的铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。

3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将铝粉清除干净。

4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有正己烷(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟

7.用干净锡纸包住,置于GC炉箱内烘干后再组装回去。
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2013/9/12 11:19:26 Last edit by ptzxasd
千层峰
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极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?


进样口维护了,离子源倒是没有洗过,上次换灯丝的时候,看到离子源上都有灯丝烧坏留下的黑色污渍,但是急着做样品,就没有清洗,我觉得也有可能是离子源脏了。还有我们的气瓶里面的气体也快没了,但是新的气瓶还没有到,不知道这个有没有影响?

还剩多少氦气?我这剩1mp就不做样了。
daydream
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极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?


进样口维护了,离子源倒是没有洗过,上次换灯丝的时候,看到离子源上都有灯丝烧坏留下的黑色污渍,但是急着做样品,就没有清洗,我觉得也有可能是离子源脏了。还有我们的气瓶里面的气体也快没了,但是新的气瓶还没有到,不知道这个有没有影响?


还剩多少氦气?我这剩1mp就不做样了。


还剩大概1.5MPa
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