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主题：【求助】谁能告诉我内标法测非晶相含量中内标物怎么选择？如何获得？

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hdb1216
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发表于：2013/09/11 21:52:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能告诉我内标法测非晶相含量中内标物怎么选择？如何获得？对纯度有要求吗

非常感谢！
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2013/9/12 15:45:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1)要求内标的质量吸收系数(MAC)跟样品的MAC一致(接近)
2)内标的峰不与样品峰重叠
3)内标要100%晶相
4)内标要已知晶胞参数
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hdb1216
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2013/9/12 16:34:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
1)要求内标的质量吸收系数(MAC)跟样品的MAC一致(接近)
2)内标的峰不与样品峰重叠
3)内标要100%晶相

4)内标要已知晶胞参数


哦，看国外文献有用过刚玉粉和硅粉做过，但刚玉粉不知怎么获得？没找到哪有买的
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XRD
huangjw
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2013/10/5 1:07:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法定量就是向样品中加入已知质量分数的刚玉（刚玉就是a-Al2O3，化工店就有买的）。在精修时不需要顾及非晶峰的存在（可以将其当作背景给去掉）。精修时固定刚玉的含量不变，就可以得到各晶相的含量，那么剩下来的就是非晶相的含量。在理学的PDXL2和Jade中很容易实现。如果需要做法的视频，在QQ群193682014中有。
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2013/10/30 10:51:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XRD(huangjw) 发表:
内标法定量就是向样品中加入已知质量分数的刚玉（刚玉就是a-Al2O3，化工店就有买的）。在精修时不需要顾及非晶峰的存在（可以将其当作背景给去掉）。精修时固定刚玉的含量不变，就可以得到各晶相的含量，那么剩下来的就是非晶相的含量。在理学的PDXL2和Jade中很容易实现。如果需要做法的视频，在QQ群193682014中有。


谢谢！

我问过周边的化学药品店，都是有无定性氧化铝粉，没有a-Al2O3，然后我找了一个纯度90%+的刚玉球，准备把他磨成粉，不知这样可不可以？

我用硅粉也做了一个，发现硅粉有的峰与样品峰有重叠，对定量不知有没有影响？

我用GSAS定量时，同一批晶相成分，定量出来的结果差别都特别大，感觉拟合过程主观影响比较大，参数的精修顺序不同，参数值的设定不同，都会得到不同的定量结果，

而每次wrp值都能达到8%左右，不知有没有一个比较客观的精修策略，使得定量结果具有重复性。

我的精修过程是这样的：phase fractions（scale factor）--background--zero-- refine cell--background--profile（有时我会把所有晶相组成的LX或W选中，进行精修，有时单独对其中一个晶相的LX或W精修，完成后再对下一个组成进行精修，不知这两种操作有什么区别）--atoms（选中全部组成的X和U进行精修）

不知这样的精修过程有什么问题没有，求指教！
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