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主题：【求助】气相色谱做TVOC时峰拖尾

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mr_yang
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发表于：2013/09/16 10:19:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天买了根ZB-1的新柱子做TVOC，发现前面苯、甲苯、和乙酸丁酯拖尾。但是后面那些峰都不拖尾。不知道是什么原因。仪器条件：柱前压40，流量25，分流比20:1。升温：50度保持10min，5度每分钟到135度，50度每分钟到270度。请大家指教。附上谱图。
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wazcq
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2013/9/16 10:35:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没装好，死体积大
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安平
byron1111
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2013/9/16 11:25:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能在进样口。

  用什么进样？热解析？直接进样？
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zyl3367898
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2013/9/16 22:18:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10分钟－16分钟时没峰，为何不把升温速率增大，而要5度/min升温，后面的升温速率又太大了，20度/min－30度/min就可以了。
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mr_yang
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2013/9/22 22:26:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
问题可能在进样口。

  用什么进样？热解析？直接进样？
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mr_yang
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2013/9/22 22:28:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
10分钟－16分钟时没峰，为何不把升温速率增大，而要5度/min升温，后面的升温速率又太大了，20度/min－30度/min就可以了。
好的。我试下
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qqqid
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2013/9/23 19:47:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面这些峰，柱温低了。

初始温度提高一点，60～70度。
或者初始温度保持的时间短一点，1min就够了。

另外，热解吸进样是气体样品进色谱，柱子尽量用大内径、厚液膜的。进样口要有足够的气体流速，才能降低死体积的影响。
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