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主题：求助锰铁中锰含量的分光光度法

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2006/9/25 14:21:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锰铁中锰的光度法测定
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。
二、母液制备：
试剂：1、硝酸：1+1（V/V），  2、过硫酸锭铵（固体）。
制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。
三、各待测元素的测定：
1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。
b、过硫酸铵溶液：10%。
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2006/9/25 14:44:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangldy 发表:
光度法的准确程度不如滴定法,而且滴定法也不是很复杂,所用设备也较光度法便宜,为何一定要用光度法?


不会吧，分光光度法准确度和简便程度肯定比滴定法好多了，无非就是要多买台光度计而已，毕竟滴定管便宜呀。你怎么不说好多都在用X荧光作锰的分析呢？？呵呵，超贵，几十万一套设备呢！！

如果要用分光光度法的话，可以用二安替比林苯乙烯甲烷法测定合金体系的锰，此法不用银盐，而且灵敏度比高锰酸盐法高23倍的灵敏度，大量铁和多种元素共存下不干扰，可以直接测定，不用分离
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2006/9/25 14:45:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锰铁中锰的光度法测定
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。
二、母液制备：
试剂：1、硝酸：1+1（V/V），  2、过硫酸锭铵（固体）。
制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。
三、各待测元素的测定：
1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。
b、过硫酸铵溶液：10%。
分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定容于530nm，2cm比色杯，水作参比，测其含量。
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hxh
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2006/9/25 14:52:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高含量的Mn（如Mn铁）不要采用光度法测定，建议采用滴定法。
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2006/9/25 14:56:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxh 发表:
高含量的Mn（如Mn铁）不要采用光度法测定，建议采用滴定法。


可以的，只要计算样品测定含量符合比尔定律范围，都可以作常量分析的！！当然滴定法容量法也可以作的准确度也不差的，企业可以根据自己的情况来定的，容量法作惯了，无所谓改分光光度法的
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2006/9/25 15:04:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 miaoshan 发表:
我们一直用滴定法的，数据都很稳定且准确。为什么要用光度法呢？


这个你也可以问问作X荧光的，滴定法容量法，数据都很稳定而且精确，为啥要用X荧光，我们也想知道！！
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南京科容仪器
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2006/9/25 16:02:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锰铁中锰的光度法测定
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。
二、母液制备：
试剂：1、硝酸：1+1（V/V），  2、过硫酸锭铵（固体）。
制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。
三、各待测元素的测定：
1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。
b、过硫酸铵溶液：10%。
分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定容于530nm，2cm比色杯，水作参比，测其含量。
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tangldy
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2006/9/27 12:49:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rjp320125这位兄弟的电脑可能有问题，怎么发了这么多一样的帖子，看来对自己的方法很有信心，不过我给提几点建议：一是称样有些少，称样误差较大；二是显色采用较高酸度加热显色，稳定性稍差。
上海金圣的这位仁兄也对光度法情有独钟，对于含量在个位数以下的元素测定光度法有一定优势，对于含量动辄七八十的锰铁合金主元素分析，明显是滴定法较好，成本是一方面，主要还是准确度高于光度法，至于怎么算出来的，就不细谈了。
对于含量较高的这类元素分析一般首选重量法和滴定法，其次才是滴定法。当然，仪器分析也有很大优点，快速、准确、人为因素少等等，但是缺点也是非常明显的，就是分析成本太高，一般的中小化验室是承受不起的。
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蓝利芳
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2017/3/22 22:03:30 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxh(hxh) 发表:
高含量的Mn（如Mn铁）不要采用光度法测定，建议采用滴定法。
请教一下滴定法去和滴出锰离子含量
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蓝利芳
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2017/3/22 22:05:24 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 居里小资(SOMS-JAMESKIN) 发表:
这个你也可以问问作X荧光的，滴定法容量法，数据都很稳定而且精确，为啥要用X
请教一下，滴定法怎么滴定出锰离子含量?

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