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主题：【求助】静态顶空分析乙醇的问题

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learner1999
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发表于：2013/10/01 09:09:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，我按方法测乙醇，条件如下：标准乙醇0.2mg，水3ml，顶空瓶10ml，85度平衡30min，色谱柱hp-5，质谱检测器，居然未出峰，这是怎么回事？谢谢！
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2013/10/1 9:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？
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2013/10/1 9:29:39 Last edit by jimzhu
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2013/10/1 10:21:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


谢谢朱老师！节日快乐！

没有溶剂延迟，不分流进样

和压力有关系么？
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symmacros
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2013/10/1 10:34:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


谢谢朱老师！节日快乐！

没有溶剂延迟，不分流进样

和压力有关系么？


这个应该是很容易出峰的，请问进样量是多少？
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kongjiunan
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2013/10/1 15:48:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
各位，我按方法测乙醇，条件如下：标准乙醇0.2mg，水3ml，顶空瓶10ml，85度平衡30min，色谱柱hp-5，质谱检测器，居然未出峰，这是怎么回事？谢谢！


有可能是你的扫描质量数太低了，乙醇母离是31,碎片离子是45，，，如果你的扫描的质量数从35开始，，，则肯定检不到。。。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：节日快乐！
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2013/10/8 12:24:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kongjiunan(kongjiunan) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
各位，我按方法测乙醇，条件如下：标准乙醇0.2mg，水3ml，顶空瓶10ml，85度平衡30min，色谱柱hp-5，质谱检测器，居然未出峰，这是怎么回事？谢谢！


有可能是你的扫描质量数太低了，乙醇母离是31,碎片离子是45，，，如果你的扫描的质量数从35开始，，，则肯定检不到。。。


更改到20了，还是没出啊
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learner1999
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2013/10/8 12:25:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


谢谢朱老师！节日快乐！

没有溶剂延迟，不分流进样

和压力有关系么？


这个应该是很容易出峰的，请问进样量是多少？


定量环应该是3ml的
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learner1999
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2013/10/8 14:34:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


没延迟啊，分流比10:1

和顶空压力设定有关吗
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千层峰
jxyan
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2013/10/8 14:52:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以溶液直接进样，先打一针乙醇，找它的出峰时间。
升温程序如何？会否温度过高？
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千层峰
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2013/10/8 15:14:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


没延迟啊，分流比10:1

和顶空压力设定有关吗


请问老版主用哪款顶空呢？

顶空至GC进样口之间的传输管温度是多少？

温度太低会影响的。
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learner1999
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2013/10/9 10:32:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问溶剂延迟时间会不会太长了？浓度很大，分流比多少？


没延迟啊，分流比10:1

和顶空压力设定有关吗


请问老版主用哪款顶空呢？

顶空至GC进样口之间的传输管温度是多少？

温度太低会影响的。


用的是7624

传输线100度
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