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主题：【求助】DSC测溶液的冻结峰，峰型里面的回峰问题

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lilyinjn

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发表于：2013/10/08 10:39:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做溶液的冻结，DSC200，为什么做出来的冻结峰跟别人的不一样，有个回折峰？我理解的是因为过冷释放出潜热，不过为什么别人的没有，求解释啊。第一张是我的，放热向上，也就是上面的峰是冻结峰。第二张是别人的，放热向下，三个不同的冻结峰。

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2013/10/8 10:53:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回折峰的问题：

横坐标是样品温度还是参比温度？

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2013/10/8 11:06:50 Last edit by free365

tutm

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2013/10/8 11:01:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉，可以减少过冷现象。

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2013/10/8 11:07:36 Last edit by tutm

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2013/10/8 11:03:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比如，放一点粉末活性炭，氧化硅细粉

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KK-yiqi

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2013/10/8 14:17:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主测试仪器与文献的一样吗？

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butterflygys

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2013/10/8 15:38:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
做溶液的冻结，DSC200，为什么做出来的冻结峰跟别人的不一样，有个回折峰？我理解的是因为过冷释放出潜热，不过为什么别人的没有，求解释啊。第一张是我的，放热向上，也就是上面的峰是冻结峰。第二张是别人的，放热向下，三个不同的冻结峰。

我用水也做出来过这种现象，我的理解是横坐标为样品温度，冻结放出的潜热能量较大，导致样品温度又升高，所以会出现回折现象。可以采取一些降低仪器灵敏度的方法，如减小降温速率（如1度/min），或者想tutm老师说的在坩埚下面铺层无机粉末。还有一个方法，将Tools-Instrument Preference里Heat Flow信号改为T1模式，当成20来用，可以降低灵敏度，应该不会出现这种回折了。

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2013/10/8 15:39:41 Last edit by butterflygys

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2013/10/8 20:16:21 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉，可以减少过冷现象。

所有的DSC都会出现这种情况吗?

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tutm

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2013/10/8 20:28:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
图一曲线应该是典型的过冷溶液结晶造成的。溶液中放点能形成晶核的惰性细粉，可以减少过冷现象。

所有的DSC都会出现这种情况吗?

过冷现象与液体的洁净程度有关，这是普遍的物理化学现象，应该与仪器型号无关。

我们过去做蒸馏水，记得好像会过冷到-10度附近，放少许能润湿的惰性固体颗粒一般就能消除

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2013/10/8 20:50:54 Last edit by tutm

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2013/10/8 20:49:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
做溶液的冻结，DSC200，为什么做出来的冻结峰跟别人的不一样，有个回折峰？我理解的是因为过冷释放出潜热，不过为什么别人的没有，求解释啊。第一张是我的，放热向上，也就是上面的峰是冻结峰。第二张是别人的，放热向下，三个不同的冻结峰。

我用水也做出来过这种现象，我的理解是横坐标为样品温度，冻结放出的潜热能量较大，导致样品温度又升高，所以会出现回折现象。可以采取一些降低仪器灵敏度的方法，如减小降温速率（如1度/min），或者想tutm老师说的在坩埚下面铺层无机粉末。还有一个方法，将Tools-Instrument Preference里Heat Flow信号改为T1模式，当成20来用，可以降低灵敏度，应该不会出现这种回折了。

我觉得这种过冷现象与仪器无关，而与液体的洁净度有关，越是干净的液体越缺乏成晶的核心，也就越容易形成过冷现象。我们也用蒸馏水试过每分钟0.5度的降温速度，仍然有过冷现象。

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