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主题：【已应助】关于气相检测的问题

浏览0 回复8 电梯直达
qhyy
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发表于：2013/10/11 09:21:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天，市计量局的工作人员来我单位对仪器进行检测，在对两台岛津GC-2010 Plus测试时，出现了以下问题，还请各位高手分析分析。

检测用的是正十六烷，溶剂还像是异辛烷，是由检测人员带来的，洗针溶液时甲醇。条件是进样口温度230度，不分流，进样体积1微升，恒压模式，色谱柱流量1.77,ml/min，色谱柱温度160度，维持8min，检测器温度230度。其中一台仪器用的是HP-5的柱子，连续进样6针，溶剂峰在2.0-2.5min中内，目标峰在5.7min，前面四针都很好，溶剂逢高都在800000mv左右，目标峰在200mv上下，但到了第五针发现溶剂峰一下降到3000mv，目标峰也没了，之后又加了几针，后面结果又好啦，不知道为什么？另一台仪器用的是DB-624，条件一样，只是色谱柱维持时间为15min,因为出峰时间稍晚，但是检测结果同样有问题，前两针目标峰峰面积差不多，可是后面的几针目标峰面积则不断的翻倍，最后没办法，我们把这根柱子换下来，也用那根HP-5柱进行检测，但其中原因也不太清楚，不知道又誰能解答？我们把柱子换成HP-5柱子后，用和另一台GC同样的条件进行测试，但结果是反复进了十几针，谱图中只出现溶剂峰，出峰时间和另一台仪器相同，但是峰高小了好几个数量级，而目标峰压根找不到，只有一针有目标峰出现，而且那一针同样峰高与另一台仪器相比小了几个数量级，我们仔细检查了原因，但是反复结果依然如此，简直匪夷所思，还望各位帮忙分析分析。
推荐答案：wenfc11回复于2013/10/14
更换玻璃衬管、进样垫等，看一下分流比有没有调整过，最后就是看检测器有没有调整过，条件相同进样量相同的情况下峰面积应该不会差很多
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2013/10/11 9:59:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样吗？ 会不会是进样技术的问题？ 进样垫或者 注射器 不漏气吧？
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qhyy
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2013/10/11 10:04:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是手动进样吗？ 会不会是进样技术的问题？ 进样垫或者 注射器 不漏气吧？


都是自动进样的，自动进样技术会有问题？
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阿宝
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2013/10/11 10:07:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是手动进样吗？ 会不会是进样技术的问题？ 进样垫或者 注射器 不漏气吧？


都是自动进样的，自动进样技术会有问题？


如果是自动进样器 可以排除进样的问题了
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zyl3367898
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2013/10/11 10:43:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将进样口清洁一下，该进样垫与衬管换成新的，将程序升温时间延长，是不是没出完，在色谱柱里，这样下一针会较高。
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wazcq
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2013/10/11 12:24:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台仪器的灵敏度都是同一档位吗
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安平
byron1111
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2013/10/11 12:32:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用手工进样验证一下为好。
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2013/10/11 23:24:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是自动进样针有问题吧，听安老师的，试试手动进样，FID的标样重复性很容易做的
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wenfc11
wenfc11
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2013/10/14 9:59:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换玻璃衬管、进样垫等，看一下分流比有没有调整过，最后就是看检测器有没有调整过，条件相同进样量相同的情况下峰面积应该不会差很多
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