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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】AFS汞污染问题，请教大家的处理经验！不幸中枪。

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cauliflower
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发表于：2013/10/11 07:24:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触分析工作时间不长，底子薄，还望大家不吝赐教。说明一下情况：仪器型号-吉天930；所遇问题-怀疑为汞污染（灯电流30，负高压270，不用载流、还原剂空跑空气，荧光值还是达到800）。现已将一级分离器、二级分离器、炉芯、反应模块用稀硝酸浸泡，部分管路已更换（还原剂管路未换），无甚效果。。还能有什么没注意到的吗？如果清洗、浸泡的话各位又有什么好的经验叫？请指教。

此外，做砷时条件30mA，290V，其他均为推荐设置，10ppb的荧光值只有1100+，较低，现怀疑标准物质的问题，想问下还有什么可能吗？
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2013/10/11 8:16:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空走800，那走载流和还原剂是多少呢？；另外，砷10ppb只有1100，确实低了点，既然楼主怀疑是标准物质的问题，那应该重配标曲试试，注意标液的有效期，最好现用现配，其他情况造成的问题，譬如灯位置不佳，或者还原剂和酸度过低等等都需要去考虑。
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2013/10/11 10:00:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的话可能酸有问题，砷可以用标准样品来测试，若在范围内表明没问题
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learning
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2013/10/11 10:44:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那个强度不算低了，荧光强度和灯电流、负高压、硼氢化钾浓度、进样时间、速度等等都有关系的，我觉得只要样品和标准所有条件都一致的情况下，标准线性良好，荧光强度不是低的离谱，没必要太在意强度，看我们这个强度（ng/ml），还不算低的，还有比设置得我们更低的。

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zhangfang
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2013/10/11 12:59:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ把那个炉丝拆下来用稀硝酸浸泡超声
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2013/10/11 13:48:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learning(xiazai119) 发表:
你那个强度不算低了，荧光强度和灯电流、负高压、硼氢化钾浓度、进样时间、速度等等都有关系的，我觉得只要样品和标准所有条件都一致的情况下，标准线性良好，荧光强度不是低的离谱，没必要太在意强度，看我们这个强度（ng/ml），还不算低的，还有比设置得我们更低的。



你这个砷也太低了吧了，好好研究下吧，我的10ppb差不多1000左右

不过你的灯电流和负高压是有点低
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2013/10/11 13:50:34 Last edit by fjh26
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2013/10/11 13:49:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:

LZ把那个炉丝拆下来用稀硝酸浸泡超声


是炉芯，要是炉丝的话就毁了
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2013/10/11 16:53:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 learning(xiazai119) 发表:
你那个强度不算低了，荧光强度和灯电流、负高压、硼氢化钾浓度、进样时间、速度等等都有关系的，我觉得只要样品和标准所有条件都一致的情况下，标准线性良好，荧光强度不是低的离谱，没必要太在意强度，看我们这个强度（ng/ml），还不算低的，还有比设置得我们更低的。



你这个砷也太低了吧了，好好研究下吧，我的10ppb差不多1000左右

不过你的灯电流和负高压是有点低


我也曾经觉得我们这个强度太低了，记得以前工程师安装的时候说过最佳效果是最高标准控制在5000以内，但目前我们这个设置对我们的样品很适用，最高标准500ppb都还有很多稀释的，而且电流、负高压调低后，仪器不那么灵敏，跑载流的时候基本没什么变化，下面这个是某大型实验室的设置（ppm级别的，Sb单点标准，牛x），我们也是向他们学习的。
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2013/10/11 16:58:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家注意到楼上那张图片的标准空白和样品空白没有，这是诀窍哦，有点非常规，但是很管用
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cauliflower
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2013/10/11 17:27:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learning(xiazai119) 发表:
不知道大家注意到楼上那张图片的标准空白和样品空白没有，这是诀窍哦，有点非常规，但是很管用


空白有什么呢？？可否告知一二。
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cauliflower
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2013/10/11 17:29:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
空走800，那走载流和还原剂是多少呢？；另外，砷10ppb只有1100，确实低了点，既然楼主怀疑是标准物质的问题，那应该重配标曲试试，注意标液的有效期，最好现用现配，其他情况造成的问题，譬如灯位置不佳，或者还原剂和酸度过低等等都需要去考虑。


好的，谢谢，我会一一试下的。就是酸度还有还原剂的问题还没有考虑进去。
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