主题:【讨论】有参加CNCA-13-B19纺织品中可萃取重金属铅、铬的测定能力验证的吗?

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jijjs
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我的铅100,铬80


我们昨天的结果是铅70,铬76,称取2g,加40mL,过滤直接ICP测定,但是有个问题,空白加标回收率铅78%,铬70%,不知道是不是因为萃取液酸度的缘故,萃取液调pH应该没问题,我们以前没做这个项目,哪位有经验的同志说说。


那是你没有做基体匹配,用酸性汗液配标准曲线吧,回收率99%,结果将达到接近100


今天用酸性汗液配置曲线,测定结果是98、99,用这样的曲线测定原来硝酸介质的标液,测定值为配置的真实值的1.3-1.4倍,这个基质还是很明显,但是回收率还是不怎么样,铅67%,铬88%。
守一
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我的铅100,铬80


我们昨天的结果是铅70,铬76,称取2g,加40mL,过滤直接ICP测定,但是有个问题,空白加标回收率铅78%,铬70%,不知道是不是因为萃取液酸度的缘故,萃取液调pH应该没问题,我们以前没做这个项目,哪位有经验的同志说说。


那是你没有做基体匹配,用酸性汗液配标准曲线吧,回收率99%,结果将达到接近100


今天用酸性汗液配置曲线,测定结果是98、99,用这样的曲线测定原来硝酸介质的标液,测定值为配置的真实值的1.3-1.4倍,这个基质还是很明显,但是回收率还是不怎么样,铅67%,铬88%。


那就怪了,我做基体匹配,回收率都很好
jijjs
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我的铅100,铬80


我们昨天的结果是铅70,铬76,称取2g,加40mL,过滤直接ICP测定,但是有个问题,空白加标回收率铅78%,铬70%,不知道是不是因为萃取液酸度的缘故,萃取液调pH应该没问题,我们以前没做这个项目,哪位有经验的同志说说。


那是你没有做基体匹配,用酸性汗液配标准曲线吧,回收率99%,结果将达到接近100


今天用酸性汗液配置曲线,测定结果是98、99,用这样的曲线测定原来硝酸介质的标液,测定值为配置的真实值的1.3-1.4倍,这个基质还是很明显,但是回收率还是不怎么样,铅67%,铬88%。


那就怪了,我做基体匹配,回收率都很好


我也觉得挺奇怪的,问了小伙子操作的细节,好像又没什么特别的。但是我们两次的结果把基体匹配的系数计算(1.3,1.4倍)的话是一样的,没做内标,用这样稍微计算下。
liangbingfeng
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Pb:100  Cr:90  六价铬:1200+
ICP测的,酸性汗液配的曲线,开始用5%硝酸的曲线结果是Pb:74  Cr:80
baohuichuan
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whymanli
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铬和铅的结果比较接近,不用稀释,直接上机,都是90左右
六价铬1200左右
守一
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Pb:100  Cr:90  六价铬:1200+
ICP测的,酸性汗液配的曲线,开始用5%硝酸的曲线结果是Pb:74  Cr:80


是得用酸性汗液做基体匹配
smiletear
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大家样品六价铬取样都是多少g???我们取1g,加80ml汗液,结果1000+
graceben13
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