主题：【求助】三环唑和仲丁威用什么仪器检测？

原文由 ufoag(ufoag) 发表:

我这段时间在做粮食中的农残，发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威，都没有出峰，请问用什么仪器可以检测？气相色谱质谱可以吗？

原文由 realtiger(realtiger) 发表:
三环唑检测方法
1．分析目标化合物
三环唑。
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
三环唑：含三环唑99％以上，熔点为187℃～188℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样
操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL
乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器
激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸
乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸
钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙
酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗液于减
压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入2mL正己烷溶解。
b 净化方法
硅胶小柱(690mg)中注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入a 提取方法所
得溶液后，注入10mL乙醚，弃去流出液。再注入10mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶
液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮、乙醚和正己烷。残留
物中加入正己烷溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．测定方法
a 定性试验
按下述操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用甲基硅酮，老化。
柱温：50℃保持2分钟，以每分钟升温10℃，至240℃保持10分钟。
进样器温度：230℃。
进样方式：不分流。
检测器：230℃。
气体流量：以氦气作载气。调整流速使三环唑约25分钟流出。调整空气和氢气的
流量到合适条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与
标准品的一致。必要时，用峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg。