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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】LCMS 出现怪峰

浏览0 回复12 电梯直达
scorpio6
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发表于：2013/10/18 17:03:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，最近检测时发现HPLC 5-35（甲酸-乙腈& 甲酸-水为流动相）条件 的梯度做样，在4.6min后出现一系列怪峰，几乎所有用这一方法做的都出现了，而空白是没有的，不知道是哪里出现了问题，请有经验的高手们指教！如图所示，仅210nm出现，254nm正常。

该帖子作者被版主 八杯水加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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八杯水
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2013/10/18 18:12:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测什么项目啊？是不是前处理污染了？
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netsking
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2013/10/19 2:47:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发说的对，可能是样品处理时引入了杂质。从LC的条件来分析，这些杂质的极性性低。可能会是油质类物质。会不会是手上的护肤品之类的东东。
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continuum
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2013/10/19 10:21:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是那一种空白？
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色谱质谱自由维修者
v2717669
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2013/10/21 9:43:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太明白
您是空白用的210 254 都没有 还是？？
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scorpio6
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2013/10/21 14:55:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在怀疑是水的问题。因为实验室用的纯水机制水，有可能污染了。准备买屈臣氏的水做做看～～
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ie4680180
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2013/10/21 16:06:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpio6(scorpio6) 发表:
现在怀疑是水的问题。因为实验室用的纯水机制水，有可能污染了。准备买屈臣氏的水做做看～～


对，这个问题很关键的。
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scorpio6
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2013/10/21 16:36:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色谱质谱自由维修者(v2717669) 发表:
不太明白

您是空白用的210 254 都没有 还是？？


空白是纯甲醇。只有210 nm会出现这种情况，254的正常。
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八杯水
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2013/10/21 16:52:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpio6(scorpio6) 发表:
现在怀疑是水的问题。因为实验室用的纯水机制水，有可能污染了。准备买屈臣氏的水做做看～～


纯水机的过滤芯如果更换不及时是会长一些藻类的，然后会有一些代谢产物进入到水里。
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八杯水
djj85411
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2013/10/21 16:54:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是你走空白的时候也用到水相了啊，走空白没有出现怪峰说明不太可能是水出问题了啊。
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chy57589893
chy57589893
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2013/10/21 17:00:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scorpio6(scorpio6) 发表:
原文由 色谱质谱自由维修者(v2717669) 发表:
不太明白

您是空白用的210 254 都没有 还是？？


空白是纯甲醇。只有210 nm会出现这种情况，254的正常。


210nm是末端吸收，很有可能是污染
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