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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】有机酸的测试

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pinquion

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发表于：2013/10/24 15:28:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题：现在想测试植物叶（研磨成粉末）中有机酸，如乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸、草酸、柠檬酸、苹果酸等其他有机酸。想用GC-MS 测试，现在有HP-FFAP（30*0.25*0.25）柱子。

样品处理：想用一定的酸度的强无机酸溶液萃取样品，然后用CH2Cl2进行萃取，然后上机测试，不知道可否？

如果CH2Cl2不行，请问用什么溶剂进行萃取好？或者怎样对样品进行前处理（指不需要酯化）。

如果一定要酯化，有简单的酯化方法不？

测试方法：如果用该柱子，测试参数如何设定呢？

实在迷惑，有着急完成任务，望专家指导，谢谢！

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2013/10/24 19:14:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些同行是把有机酸甲酯化之后，再进样检测。

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蓝是那么的天

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2013/10/27 21:11:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用醇萃取应该也可以，不做酯化的话可以考虑用BSTFA衍生化。

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symmacros

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2013/10/27 23:24:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸等可以直接用FFAP柱子测定，草酸、柠檬酸、苹果酸最好用HPLC（衍生化比较麻烦）。

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2013/10/28 9:14:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸等可以直接用FFAP柱子测定，草酸、柠檬酸、苹果酸最好用HPLC（衍生化比较麻烦）。

谢谢！我试验了一下，先用pH1.5左右的无机酸萃取，然后用二氯甲烷萃取，采用FFAP柱子，但是一个有机酸峰都没有出现，出现2个峰，检索都是柱流失？测试条件

70（3mim）-240（10°/mim）（hold 10mim），1ul，不分流，柱流量1ml/mim，传输线240°，离子源参数分别150°，230°

看看，这个条件哪里出现问题？

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2013/11/9 22:05:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pinquion(pinquion) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、苯乙酸等可以直接用FFAP柱子测定，草酸、柠檬酸、苹果酸最好用HPLC（衍生化比较麻烦）。

谢谢！我试验了一下，先用pH1.5左右的无机酸萃取，然后用二氯甲烷萃取，采用FFAP柱子，但是一个有机酸峰都没有出现，出现2个峰，检索都是柱流失？测试条件

70（3mim）-240（10°/mim）（hold 10mim），1ul，不分流，柱流量1ml/mim，传输线240°，离子源参数分别150°，230°

看看，这个条件哪里出现问题？

你可以先试试标样的出峰情况。

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