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主题：【求助】求助 四氯苯酚储备液和混合标准工作液的配制

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晓枫流逝
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发表于：2013/10/24 15:25:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位大哥的指点，但是主管给了这个PDF文件让我按照这个做。如果用甲醇定容四氯苯酚，那文件里面的步骤改动大吗？如果改动大能详细说一下吗。
附件：
GBT18414(1).1-2006编织品_含氯苯酚的测定_第1部分_气相色谱质谱法.pdf
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2013/10/24 15:36:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氯苯酚没必要用碳酸钾溶液配置，可用正己烷定容，至于多少浓度合适，取决你的方法前处理稀释多少倍数，一般来说最低方法检出限要达到0.05mg/kg，自己可以去反推回去，标准溶液先用正己烷配置，然后再去乙酰化，乙酰化的作用是降低氯酚的沸点使之更容易气化进入色谱柱进行分离。
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蓝是那么的天
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2013/10/27 21:08:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称0.1个四氯苯酚定容1000ml或者安装比例稀释都可以得到100mg/l，不过条件允许的话储备液的浓度可以适当高一点。而且没有必要用水溶液去做溶剂，到时候用什么仪器测试？
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ruan651209
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2013/10/27 21:51:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
四氯苯酚没必要用碳酸钾溶液配置，可用正己烷定容，...........


正已烷定容会遇到溶剂转换问题，还是甲醇好使。
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蓝是那么的天
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2013/10/27 22:57:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
四氯苯酚没必要用碳酸钾溶液配置，可用正己烷定容，...........


正已烷定容会遇到溶剂转换问题，还是甲醇好使。


确实酚类用醇类做溶剂会好些。
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荆棘鸟之歌
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2013/10/28 8:47:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
四氯苯酚没必要用碳酸钾溶液配置，可用正己烷定容，...........


正已烷定容会遇到溶剂转换问题，还是甲醇好使。


苯酚最后不都是用正己烷定容吗？貌似没有什么溶剂转换的问题吧
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ruan651209
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2013/10/28 10:06:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
苯酚最后不都是用正己烷定容吗？貌似没有什么溶剂转换的问题吧


四氯酚要衍生进样，最后标准使用溶液是碳酸钾液，中间总有一步要溶剂转换的。

苯酚，如果直接进样，确实没这问题。
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荆棘鸟之歌
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2013/10/28 10:43:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
苯酚最后不都是用正己烷定容吗？貌似没有什么溶剂转换的问题吧


四氯酚要衍生进样，最后标准使用溶液是碳酸钾液，中间总有一步要溶剂转换的。

苯酚，如果直接进样，确实没这问题。


衍生是先加碳酸钾和乙酸酐，然后再用正己烷液液萃取，所以最后溶剂还是正己烷啊，不存在所谓溶剂转换，也不是所谓溶剂转换，主要还是苯酚和碳酸钾发生反应后，在进行酯化反应，最后被正己烷萃取出来
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ruan651209
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2013/10/28 13:46:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
衍生是先加碳酸钾和乙酸酐，然后再用正己烷液液萃取，所以最后溶剂还是正己烷啊，不存在所谓溶剂转换，也不是所谓溶剂转换，主要还是苯酚和碳酸钾发生反应后，在进行酯化反应，最后被正己烷萃取出来


先使酚呈溶液态，衍生，后萃取。

如果是已烷介质，肯定效率低。

不再说了。
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canran
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2013/10/28 16:52:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么能用碳酸钾配置呢？用甲醇即可。
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小鬼当家
joyboy123
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2014/9/13 10:17:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用正己烷配制，进行乙酰化的时候会影响效率，正己烷和碳酸钾溶液不能互溶，
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