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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】亲你信吗？——标准样品可以重复再利用

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色谱发表于：2013/10/25 15:09:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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亲你信吗？——标准样品可以重复再利用

摘要：每个做检测的人都知道，标准样品只能使用一次，但是标准样品可以重复再利用——亲你信吗？今天就介绍一下我们在日常检验工作中的创举，X射线荧光标准样品熔片进行重复再利用，重新熔融使用。在实际测定中，检测结果非常好，满足分析检测需要。方便、快捷、准确，避免了重复称量和熔融标准样品，节约了人力和标准样品，也为企业间接创造了效益。

关键词：X射线荧光；标准样品；熔片；再利用

X-荧光光谱法实现准确分析的方式是把一系列标准样品的标准值输入仪器软件标准化程序中，通过测定一系列标准样品的强度值，建立标准工作曲线。实际分析检测中，在标准化程序下分析试样，在标准工作曲线上就会自动得出分析结果，从而实现试样的准确分析。标准工作曲线就是一把尺子，它的准确与否直接决定着你的检测数据。标准工作曲线受很多因素的影响，常常有一定的漂移，这就需要用标准样品进行漂移校正。

日常检验中我们每天都需要带标样进行标准曲线校正，以确保检测质量。每次称量标准样品0.5-1克，需要熔剂5-10克，这就需要消耗大量的标准样品和熔剂，为企业增加了负担。经过我们的反复多次试验和查阅大量资料，可以将已经使用过的标准样品熔片进行重复再利用，重新熔融使用。在实际测定中，检测结果非常好，满足分析检测需要。重复再利用的熔片在空气中存放只是表面吸水，无化学反应发生，元素含量无变化。方便、快捷、准确，避免了重复称量和熔融标准样品，节约了人力和标准样品，也为企业间接创造了效益。

下图是标样和实际样品的熔片：

未使用本技术以前的操作：

称量熔剂和标样→混匀→电阻炉熔融→摇匀定模→测定

使用本技术以后的操作：

电阻炉熔融→摇匀定模→测定

使用本技术以前进行一个样品的测定大概需要15分钟，使用本技术以后进行一个样品的测定大概需要10分钟，节约了三分之一的时间。以下是具体的图例：

经过多次试验和查阅相关文献资料，荧光分析用的熔片熔剂是四硼酸锂或硼酸和碳酸锂混合熔剂，化学性质稳定，在空气中存放表面吸水，无化学反应发生，元素含量无变化。

日常检验中所使用的标样大致分为以下几类：

1. 铁矿石类；

2. 锰矿类；

3. 硅质耐火材料类；

4. 镁质耐火材料类；

5. 铝质耐火材料类；

6. 炉渣类。

7. 炉料类

正常情况是每次检测时带2个标样，称量标准样品0.5-1克，需要熔剂5-10克，。然后进行熔融，制成上图的熔片，进入X射线荧光光谱仪测定。改进后的方法是将熔好的标样片子重新熔融，重新定模，重新做片。实验证明，经过重新熔融的标样熔片，样子溶解更彻底，熔片更均匀，测定准确度更高。下表就是不同种类标准样品标准值和重复利用后的测量值比对结果：

表1 耐火材料标样的标准值和重复使用后的测量值比对

样品名称

测量结果

检测元素 (%)

Al₂O₃

SiO₂

Fe₂O₃

TiO₂

CaO

MgO

K₂O

粘土砖

BH138-1

标准值

XRF测量值

43.56

43.21

52.53

52.32

1.93

1.89

0.96

1.07

0.25

0.22

0.23

0.18

0.41

矾土

BH0140-1

标准值

XRF测量值

91.54

91.48

2.39

2.29

1.8

1.75

3.58

3.51

0.11

0.12

－

硅砖421

标准值

XRF测量值

0.29

0.27

95.32

95.48

1.76

1.77

－

2.14

2.15

0.17

0.16

－

黏土

YSB13816-88

标准值

XRF测量值

37.12

37.27

44.02

44.17

2.12

2.08

1.28

1.15

0.29

0.31

0.32

0.25

0.050

0.043

镁砂 425

标准值

XRF测量值

1.04

1.02

3.13

3.20

0.72

0.74

0.008

0.0078

2.15

2.23

91.57

91.42

－

镁石 428

标准值

XRF测量值

0.14

1.23

1.20

0.19

0.18

0.0035

0.0037

0.80

0.81

47.23

47.28

－

表2 炉渣标样的标准值和重复使用后的测量值比对

样品名称

测量结果

检测元素 (%)

Al₂O₃

SiO₂

MnO

TiO₂

CaO

MgO

P₂O₅

高炉渣

BH0124-3

标准值

XRF测量值

8.87

8.79

39.49

39.35

0.1

0.38

0.35

42.6

42.55

6.17

6.10

0.008

电炉渣

BH0126-3

标准值

XRF测量值

6.06

6.02

20.63

20.58

0.32

0.30

30.08

29.99

22.45

22.39

0.23

0.22

平炉渣

BH0125-2

标准值

XRF测量值

7.84

7.8

11.96

11.86

3.84

3.82

0.35

0.33

44.93

44.85

11.7

11.61

0.43

0.40

转炉渣

YSBC13840

标准值

XRF测量值

1.55

1.52

18.35

18.28

3.1

3.08

0.46

0.43

48.37

48.30

9.27

9.17

0.98

0.95

高炉渣

BH0127-1W

标准值

XRF测量值

11.13

11.10

36.8

36.70

0.65

0.64

0.53

0.50

40.45

40.35

7.51

7.45

0.006

电炉渣

BH0129-1W

标准值

XRF测量值

10.37

10.33

16.6

16.55

0.18

0.38

0.37

61.74

61.64

4.27

4.26

0.020

0.019

表3 矿石标样的标准值和重复使用后的测量值比对

样品名称

测量结果

检测元素 (%)

SiO₂

Al₂O₃

CaO

MgO

MnO

P₂O₅

TFe

铁矿石

GBW-7213

标准值

XRF测量值

3.16

3.15

1.23

0.22

0.21

0.71

0.70

0.19

0.0037

0.0035

67.01

66.98

包头矿

R-717

标准值

XRF测量值

3.07

2.99

2.18

2.15

21.80

21.70

1.06

0.11

0.10

2.15

2.14

28.94

28.85

球团矿

YSBC13702

标准值

XRF测量值

9.43

9.41

0.40

0.38

0.34

0.33

0.35

0.33

0.062

0.014

62.68

62.60

烧结矿

YSBC18702

标准值

XRF测量值

7.35

7.30

1.78

1.75

10.95

10.89

3.47

3.45

0.178

0.170

0.187

0.181

53.72

53.65

铁精矿

477-2A

标准值

XRF测量值

7.11

7.10

0.11

0.38

0.35

0.38

0.35

－

0.01

66.32

66.22

印度矿

BH801-1

标准值

XRF测量值

2.34

2.29

2.20

0.04

0.03

0.10

0.034

0.033

65.04

64.95

上表中是选取了日常常用的标准样品重复利用后的数据，结果与标准值进行比较，满足国家标准规定的允许差，数据可靠。证明我们利用使用过的标准样品熔片，重新熔融测量，方法可行、有效。样子溶解更彻底，熔片更均匀，测定准确度更高。经过大量的分析检测和生产实践，该方法的测量结果稳定可靠，节约了人力和标准样品，也为企业间接创造了效益。

结论：

1.节省熔剂、标准样品及铂金埚修复费用。通常铂金埚平均每年修复。标样熔片的重复再利用大大减少了铂金埚的使用次数，间接增加了铂金埚的使用寿命，可延缓到一年半修复一次。

2. 标准样品熔片重复再利用技术实施也缓解了标样不足的问题，尤其是一些老标样和国外标样。在保证准确度和精密度情况下，熔片多次重复使用，极大地提高了分析效率，节约成本，应用效果显著。

3．提出了标准样品熔片重复再利用技术，对比效果良好，符合国家标准规定的允许差，满足生产科研检验分析。是一种荧光制样的新技术。该技术实施多年，效果显著，未见国内有应用。

4.该技术大大节省了分析时间，使用本技术以前测定需要15分钟，采用本技术后只需10分钟，间接创造了效益。

哈哈亲你信了吧 ——标准样品可以重复再利用

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