维权声明:本文为yuanrui82原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
前两天发了个帖子问大家,一种制剂,是制剂保存时候破坏降解的快,还是用合适溶剂配成溶液后破坏降解的快。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131014/5009271/大家自动站队成了不同的意见。
有的认为制剂破坏降解的快,有点认为溶液破坏降解的快,还有的认为和剂型有关。
我的理解,应该是溶液更容易破坏一些。
原因有下:
1. 制剂A(为了叙述方便,把制剂记为制剂A,因为在用
液相检测的时候,是把制剂用溶剂溶解、稀释10倍去进样的,也因此把直接高温破坏后配成的溶液记为溶液A;而先用溶剂溶解、稀释10倍,再高温破坏的溶液记为溶液B)是直接高温破坏,而溶液B是配成溶液后再进行高温破坏,破坏后的目标物是主成分及相关的杂质峰。因此,不管是那种形式的破坏,主成分本身的理化性质是一致的,也就是说实在同一个水平线上的;
2.在帖子中吕梁山老师提到,制剂中可能存在稳定剂。这个倒是值得深究的。虽然溶液中也会有一定浓度的稳定剂,但是与制剂相比,还是差了一个数量级(稀释10倍)。置于相同的破坏条件下,肯定是溶液中的稳定剂先消耗完。消耗完稳定剂后,接下来破坏的就是主成分了。而此时制剂中的稳定剂还没有消耗完,从这里可以得出结论,自然是溶液B中破坏的更快。
3. xiaowang老师提到制剂的剂型对主成分有包裹作用。估计说的是辅料的包裹作用。如果是包裹的话,对主成分肯定是有屏蔽作用了,自然可以保护主成分不容易被破坏。而溶
液相对来说屏蔽作用应该会少很多,从这而也可以得出结论,溶液B破坏的更快。
4. 另外我还有个例证:大家配制对照品溶液的时候,往往会先配制一个贮备液,然后把贮备液稀释适当的倍数作为对照液。而一般贮备液的贮存期要比对照液的贮存期要长一些时间的。在这里,可以把贮备液类比于制剂A,对照液类比于溶液B,也能得出溶液B破坏的快的结论。
以上的都是逻辑推理。我还做了实际的破坏工作来进行了对比。
将制剂A和溶液B分别置于50℃的烘箱中,放置30小时后用
液相进行检测。当然,制剂A要用溶剂稀释10,最后和溶液B为相同的浓度、相同的水平。然后分别进样,采集色谱图。
制剂A:
![]()
溶液B:
![]()
途中红圈标注出来的为主成分,制剂A的峰面积为10591.6,溶液B的峰面积为10539.2。提示两者为几乎相同浓度的进样水平。
但是从下图的色谱图上可以看出,相比于正常保存的样品来说,制剂A和溶液B都有一定的杂质出现,而且溶液B破坏出来的峰面积明显比制剂A破坏出来的更大一些(途中红色圈出处,色谱图从上到下分别为样品、制剂A和溶液B)。
![]()
可能是破坏强度不够,现象不是特别明显,但是从趋势来看,也能说明问题了。
以上都是个人的陋见,欢迎质疑和斧正!