主题:【讨论】GC-ECD检测水性涂料中的VOC

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luckytree01
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各位气相色谱的高手,帮我看一下我用GC-ECD分析的VOC混标,看一下怎么使分离度更好一点,还有附件中甲醇有点拖尾,怎么改善一下,我的标准是HJ/T 201-2005,谢谢,样品中没有检测到卤代烃,谢谢





我现在改变程序升温后进的VOC混标,初温设为37度,谱图中还是只有6个组分,请问如何改善,谱图见附件,图片不能上传。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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安平
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雨木霖
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VOC用ECD检测器测么?
开玩笑吧?
测VOC都是用FID或者GC-MS的。
luckytree01
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原文由 安平(byron1111) 发表:

具体的操作条件如何?


你好,具体操作条件是:SPB-5的柱子,柱流量0.6mL,分流进样,分流比100:1,载气是氮气。程序升温是:37度保持9分钟,以50度/min升到250度,保持2分钟,结束。ECD检测器温度300度,进样口温度250度。进样量0.2微升

买的混标,溶于甲醇中,7种组分的浓度都为1000mg/L,测二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。

混标进样我直接取1000mg/L的原液,没有稀释直接取0.2微升进样的,谱图就是附件上的图 :VOC混标那张

样品室水性涂料,我取了1克,溶于甲醇,定容到25mL,振荡离心,去上清液,进样0.2微升,得到的谱图。

请指导一下,谢谢
luckytree01
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
VOC用ECD检测器测么?
开玩笑吧?
测VOC都是用FID或者GC-MS的。



你好,我测的是7种组分,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。

HJ/T201-2005上有测卤代烃的方法的,就是用ECD检测的,附件我上传了方法,附录G上有:水性涂料中卤代烃的测定
zyl3367898
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luckytree01
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

内面漆出峰这个样子,有问题。


你好,我刚接触气相色谱,请问您之前有做过水性涂料的分析吗,请指导一下,谢谢
flyfish365
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应该是柱效的问题,试试弱极性或者非极性柱子.标准上的方法供参考了,不要照搬标准方法.
我用DB624的柱子可以分离得很好,还加入内标(溴丙烷)
luckytree01
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原文由 flyfish365(flyfish365) 发表:
应该是柱效的问题,试试弱极性或者非极性柱子.标准上的方法供参考了,不要照搬标准方法.

我用DB624的柱子可以分离得很好,还加入内标(溴丙烷)


谢谢,我已经换DB-624的柱子了,60米,0.32内径,膜厚1.8微米

我的方法是初温60度,柱流量1.2,恒温分析,但是其余5个组分20分钟内出来了,但是最后一个1,1,2-三氯乙烷要48分钟才出来,我要怎么改一下温度才使最后一个组分提前一点出来。

谢谢
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