主题:有关XRF分析、EDS分析、ICP分析的问题

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electrolyse
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几个东西都是元素分析仪:
1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好,XRF也好,都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好,基体效应处理得好,XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量,这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西,准确度能不好么?
再比如RoHS行业,由于材质种类繁多,不可能每种材质都有完全匹配的标样,那么XRF就成了粗筛机器,不可能成为准确测试的仪器;

2. 你是说电镜上的EDS么?也是用来分析元素含量的,某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别,不过激发源不是X光是电子束而已,分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱,所以EDS得到的含量是物体表面的含量,通常在20um以内;

3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写,Plasma就是等离子体的意思,他是把样品整个溶掉,比如铁棒放在硝酸中,把溶液喷入打成等离子体,然后测试发光光谱。

好处是测试极限很低,ICP-MS可以到做ppb量级的含量,而XRF在ppm量级。与XRF相比,ICP的基体效应小,但是并不是说就没有,小含量样品测试准确度很高,高含量样品的测试,准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然,XRF最大的好处是分析速度块,前处理相对比较简单。


看了回复 我有三个问题哈 1:XRF和EDS都可以定性分析材料表面,EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量?EDS是元素含量还是组成化合物含量?他们的含量检测准确吗?  2:icp检测的整体材料的元素含量 是吗?  不能检测材料中化合物含量  对吧?
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1. XRF的数据我个人认为也只能是参考,不过也要看是哪个牌子哪个型号的,针对的是哪种类型的样品,像我们现在正在使用的,针对塑料等一些非金属的测试结果还是可靠的,

2.EDS我没有用过,所以暂不评论

3.ICP是对样品元素总含量的测定,和XRF比较的话,就像楼上所说的,XRF不需要复杂的前处理过程,免除了前处理的时间,所以时间上要比ICP要快!而且还有一个优点就是有些可以保留样品的完整性,不需要破坏样品!但是对于测试结果还是ICP的相对更可靠


同意。经常有些客户拿些XRF的测试报告来投诉,我们就说不接受,除非你拿出化学分析测试报告来投诉(如:ICP-OES),我就受理跟进。

XRF的数据只能是作为参考或者粗筛选,不合格应该用化学测试分析方法进一步确认。


这样做不全面,如果XRF的测试报告使用的是工作曲线法(当然不多),没有理由不认可。


看了回复 我有三个问题哈 1:XRF和EDS都可以定性分析材料表面,EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量?EDS是元素含量还是组成化合物含量?他们的含量检测准确吗?  2:icp检测的整体材料的元素含量 是吗?  不能检测材料中化合物含量  对吧?
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1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好,XRF也好,都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好,基体效应处理得好,XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量,这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西,准确度能不好么?
再比如RoHS行业,由于材质种类繁多,不可能每种材质都有完全匹配的标样,那么XRF就成了粗筛机器,不可能成为准确测试的仪器;

2. 你是说电镜上的EDS么?也是用来分析元素含量的,某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别,不过激发源不是X光是电子束而已,分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱,所以EDS得到的含量是物体表面的含量,通常在20um以内;

3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写,Plasma就是等离子体的意思,他是把样品整个溶掉,比如铁棒放在硝酸中,把溶液喷入打成等离子体,然后测试发光光谱。

好处是测试极限很低,ICP-MS可以到做ppb量级的含量,而XRF在ppm量级。与XRF相比,ICP的基体效应小,但是并不是说就没有,小含量样品测试准确度很高,高含量样品的测试,准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然,XRF最大的好处是分析速度块,前处理相对比较简单。


看了回复 我有三个问题哈 1:XRF和EDS都可以定性分析材料表面,EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量?EDS是元素含量还是组成化合物含量?他们的含量检测准确吗?  2:icp检测的整体材料的元素含量 是吗?  不能检测材料中化合物含量  对吧?


我说了啊,几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素,不可以测试化合物。看帖不仔细啊

其中XRF、ICP背后可以使用标样,当标样匹配时,基体效应被消除,准确度可以做到很高;

EDS不能使用标样,只能使用无标样的FP法,准确度稍差一些。
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1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好,XRF也好,都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好,基体效应处理得好,XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量,这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西,准确度能不好么?
再比如RoHS行业,由于材质种类繁多,不可能每种材质都有完全匹配的标样,那么XRF就成了粗筛机器,不可能成为准确测试的仪器;

2. 你是说电镜上的EDS么?也是用来分析元素含量的,某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别,不过激发源不是X光是电子束而已,分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱,所以EDS得到的含量是物体表面的含量,通常在20um以内;

3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写,Plasma就是等离子体的意思,他是把样品整个溶掉,比如铁棒放在硝酸中,把溶液喷入打成等离子体,然后测试发光光谱。

好处是测试极限很低,ICP-MS可以到做ppb量级的含量,而XRF在ppm量级。与XRF相比,ICP的基体效应小,但是并不是说就没有,小含量样品测试准确度很高,高含量样品的测试,准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然,XRF最大的好处是分析速度块,前处理相对比较简单。


看了回复 我有三个问题哈 1:XRF和EDS都可以定性分析材料表面,EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量?EDS是元素含量还是组成化合物含量?他们的含量检测准确吗?  2:icp检测的整体材料的元素含量 是吗?  不能检测材料中化合物含量  对吧?


我说了啊,几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素,不可以测试化合物。看帖不仔细啊

其中XRF、ICP背后可以使用标样,当标样匹配时,基体效应被消除,准确度可以做到很高;

EDS不能使用标样,只能使用无标样的FP法,准确度稍差一些。


EDS是因为检测条件不能控制么?为什么不能使用标样?

还请大师指教。
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1. XRF的数据我个人认为也只能是参考,不过也要看是哪个牌子哪个型号的,针对的是哪种类型的样品,像我们现在正在使用的,针对塑料等一些非金属的测试结果还是可靠的,

2.EDS我没有用过,所以暂不评论

3.ICP是对样品元素总含量的测定,和XRF比较的话,就像楼上所说的,XRF不需要复杂的前处理过程,免除了前处理的时间,所以时间上要比ICP要快!而且还有一个优点就是有些可以保留样品的完整性,不需要破坏样品!但是对于测试结果还是ICP的相对更可靠


同意。经常有些客户拿些XRF的测试报告来投诉,我们就说不接受,除非你拿出化学分析测试报告来投诉(如:ICP-OES),我就受理跟进。

XRF的数据只能是作为参考或者粗筛选,不合格应该用化学测试分析方法进一步确认。


这样做不全面,如果XRF的测试报告使用的是工作曲线法(当然不多),没有理由不认可。


看了回复 我有三个问题哈 1:XRF和EDS都可以定性分析材料表面,EDS较浅。那请问XRF检测到时元素的含量还是元素组成化合物含量?EDS是元素含量还是组成化合物含量?他们的含量检测准确吗?  2:icp检测的整体材料的元素含量 是吗?  不能检测材料中化合物含量  对吧?


都测不了化合物含量,但有可能通过成分反推出存在形式。
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我说了啊,几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素,不可以测试化合物。看帖不仔细啊

其中XRF、ICP背后可以使用标样,当标样匹配时,基体效应被消除,准确度可以做到很高;

EDS不能使用标样,只能使用无标样的FP法,准确度稍差一些。

EDS是因为检测条件不能控制么?为什么不能使用标样?

还请大师指教。


俺不是大师,对仗剑老师您就更谈不上指教,仅仅与您分享我所知道的知识。

EDS通常指附在电镜上能谱,电子束可以聚集到很细,现在场发射电镜已经可以做到极限的2-5nm了。而电镜通常的分析区域是um量级,获得um尺度上的均匀标样并不容易,此其一。

其二由于电子束激发产生荧光,检测器检测到的荧光强度受到多种效应的影响,由于标样的缺乏,修正这些效应的理论模型如ZAF修正等也并不完备,特别是轻元素C、O、N等元素,效果差强人意。牛津仪器等能谱公司这些年利用一些新的修正模型,大大改善了轻元素的修正效果,但是距离XRF检量线结果的精度,还差得远。

就我有限的知识而言,还没有听说过EDS上使用检量线方式来测试元素含量的。EDS上也有一些标样,但是数量很少,大多是用来校正系统自带的诸如灵敏度系数的参数。当然现在技术进步快,是不是这两年出现了检量线方式检测而我不知道,我也不那么肯定。

所以EDS上的结果通常只是定性半定量的结果,准确度其实是不知道的。当然你也不能就说他一定误差大,事实上,你很难验证这个um尺度的东西准确度有多高。

大凡这种um尺度、nm尺度的测试,大多基于某个物理效应,对于定性的有没有,判断往往很准确,但是有多少,就要呵呵了。不过话说回来,我又要说了,盲人摸象,总比摸不到要好,得到一个可能不准确的结果,总比没有结果要进步多了。
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2013/11/6 8:37:20 Last edit by loaferfdu
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1. 准确不准确看背后标样体系和基体效应的情况。ICP也好,XRF也好,都是相对比较的技术。如果标样和待测样品匹配度好,基体效应处理得好,XRF给出的准确度也很好。比如说贵金属行业拿EDXRF测试戒指中的Au或者Pt含量,这都是可以拿到法庭上作为呈堂证供的东西,准确度能不好么?
再比如RoHS行业,由于材质种类繁多,不可能每种材质都有完全匹配的标样,那么XRF就成了粗筛机器,不可能成为准确测试的仪器;

2. 你是说电镜上的EDS么?也是用来分析元素含量的,某些时候可以做一些氧化物换算。其实和XRF没有什么分别,不过激发源不是X光是电子束而已,分析对象都是X荧光。
由于电子束穿透能力比X射线还弱,所以EDS得到的含量是物体表面的含量,通常在20um以内;

3. ICP是Induced Coupled Plasma的缩写,Plasma就是等离子体的意思,他是把样品整个溶掉,比如铁棒放在硝酸中,把溶液喷入打成等离子体,然后测试发光光谱。

好处是测试极限很低,ICP-MS可以到做ppb量级的含量,而XRF在ppm量级。与XRF相比,ICP的基体效应小,但是并不是说就没有,小含量样品测试准确度很高,高含量样品的测试,准确度有时候还不如XRF呢。所谓各有所长。当然,XRF最大的好处是分析速度块,前处理相对比较简单。


感谢朋友的回帖,我看来之后有以下的疑惑:1.XRF和EDS都是表面定性的手段,只是EDS更加表面一些对吗?XRF定性元素种类。EDS是化合物 对吧?他们得到的含量都是表面的含量 不是整个试样的  对吗?2.icp需要把试样溶解  也是检测元素种类 它得到的元素含量使整个试样的  对吗?
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感谢大家的回复 不过我还有以下的疑惑,希望大家解释下
1.EDS和XRF都是表面定性分析 而且都是定性分析元素种类 不是化合物 对吗?而且EDS分析的表面更加浅
2.icp可以分析试样整体的元素种类 而且可以定量测出 并且准确  尤其是微量元素  是吗?
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额 不好意思 大家 我网速不好 一下子回复了同样的内容 抱歉 抱歉
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我说了啊,几个东西都是元素分析仪。都是用来分析元素,不可以测试化合物。看帖不仔细啊

其中XRF、ICP背后可以使用标样,当标样匹配时,基体效应被消除,准确度可以做到很高;

EDS不能使用标样,只能使用无标样的FP法,准确度稍差一些。

EDS是因为检测条件不能控制么?为什么不能使用标样?

还请大师指教。


俺不是大师,对仗剑老师您就更谈不上指教,仅仅与您分享我所知道的知识。

EDS通常指附在电镜上能谱,电子束可以聚集到很细,现在场发射电镜已经可以做到极限的2-5nm了。而电镜通常的分析区域是um量级,获得um尺度上的均匀标样并不容易,此其一。

其二由于电子束激发产生荧光,检测器检测到的荧光强度受到多种效应的影响,由于标样的缺乏,修正这些效应的理论模型如ZAF修正等也并不完备,特别是轻元素C、O、N等元素,效果差强人意。牛津仪器等能谱公司这些年利用一些新的修正模型,大大改善了轻元素的修正效果,但是距离XRF检量线结果的精度,还差得远。

就我有限的知识而言,还没有听说过EDS上使用检量线方式来测试元素含量的。EDS上也有一些标样,但是数量很少,大多是用来校正系统自带的诸如灵敏度系数的参数。当然现在技术进步快,是不是这两年出现了检量线方式检测而我不知道,我也不那么肯定。

所以EDS上的结果通常只是定性半定量的结果,准确度其实是不知道的。当然你也不能就说他一定误差大,事实上,你很难验证这个um尺度的东西准确度有多高。

大凡这种um尺度、nm尺度的测试,大多基于某个物理效应,对于定性的有没有,判断往往很准确,但是有多少,就要呵呵了。不过话说回来,我又要说了,盲人摸象,总比摸不到要好,得到一个可能不准确的结果,总比没有结果要进步多了。


再次感谢 哈哈  不过我还要问  请问 基体效应是什么  如何消除 呢?
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