食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】【1103】称样,定容探讨{讨论有积分奖励}

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huangza
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原文由 linsunrise3(linsunrise3) 发表:

理论上讲,称量大于0.2g时的标准偏差已经小于了0.1%,所以0.5g和0.2g都满足要求。个人还是认为0.5g定容50mL更实在,随机误差会小点。


视样品的情况以及样品中含量不同
envirend
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称样量0.25/0.50g 万分之一天平都能精确控制,定容体积50.0mL容易控制。至于样品的均匀性,称样量多有利于保证它,但对样品而言首要就是磨碎混匀。 称样量和定容体积还要考虑待测物质的含量以及消解条件。


对于有些难于粉碎或者粉碎后又容易吸潮,结块的物质,怎么办?


  没有做过这些东西,无从评价。我们做的固体也就是沉积物、土壤、底泥、污泥、小麦 、玉米、大米等。不磨碎,取样代表性值得大家讨,以及吸潮等问题,最好按照相关标准进行,要不分析结果出来也未必心里有底。
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huangza
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称样量0.25/0.50g 万分之一天平都能精确控制,定容体积50.0mL容易控制。至于样品的均匀性,称样量多有利于保证它,但对样品而言首要就是磨碎混匀。 称样量和定容体积还要考虑待测物质的含量以及消解条件。


对于有些难于粉碎或者粉碎后又容易吸潮,结块的物质,怎么办?


  没有做过这些东西,无从评价。我们做的固体也就是沉积物、土壤、底泥、污泥、小麦 、玉米、大米等。不磨碎,取样代表性值得大家讨,以及吸潮等问题,最好按照相关标准进行,要不分析结果出来也未必心里有底。


专家说的在理,严格按照标准进行。
fww1980
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个人倾向哪个能做出结果,拿个就好
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原文由 fww1980(fww1980) 发表:

个人倾向哪个能做出结果,拿个就好


平时你是怎样做的呢?
zhushan
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
如果从引入误差大小的角度来说,明显第二种更好。称样量大,保证了取样的均匀性,定容体积大稀释了本底,同样样品也洗得更干净。


从处理效率来看,第一种好些。很多时候也要结合样品种类、消化难易程度、限量值高低来综合考虑
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zhushan
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
怎么说呢,我没有做过详细的实验数据,表面看上去没什么区别,容量瓶大了瓶壁容易挂,体积定容也有误差,但是容量瓶小,称样量小,也有误差,何去何从,有待于老师们测定做个比对,是一篇很好的文章


其实误差方面个人操作很重要,对误差的影响应该远大于挂壁等系统误差的影响
huangza
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其他条件都一样的情况下,不确定度评价时,第二种方法的不确定度分量应该要低些(称样质量与定容体积分量)。
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