主题：【讨论】请大家帮忙看看这个内标法的步骤对不对呀，谢谢各位

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以每批样品做一次标准曲线。每测一个样加一次内标，还不累死，做20个样品做一次加标回收就可以了，或者当这一批样品做完，超标的加内标再做。内标的浓度可以与超标的浓度相近。

原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
（1）我们以前做含量分析时用内标法，是每个样品都要添加内标物，而且样品中内标物的浓度要与做标准曲线时标准溶液所添加的内标物浓度一致。

（2）做标准曲线时，无论做几个梯度，各个梯度的内标物浓度一致。从你的描述看出丙酮应是内标物。内标物的浓度应是第二次稀释后的浓度。而非第一步所配的浓度。

（3）所加内标物的体积太大，应加大浓度减少添加量。一般不应超过定容体积的5%。

原文由 ding1982y(ding1982y) 发表:
气相的内标物，每个标样必须都加！

原文由 幻听风吹海(v2802380) 发表:

原文由 ding1982y(ding1982y) 发表:
气相的内标物，每个标样必须都加！

谢谢回复。还有个问题

那么每次测样，每个样品都加内标物，然后用溶剂稀释到与做标准曲线时配制混合标样相同的体积么？？？

原文由 yujihua(yujihua) 发表:
quote]原文由 幻听风吹海(v2802380) 发表:
请看下我的步骤，麻烦大家了，非常感谢。

比如第一组待测的样品中 A物质10g/L ，B物质20g/L，C物质30g/L.

将A，B，C及丙酮，溶剂异丙醇的纯试剂分别依次注入气相，观察保留时间。——-没问题

1.配制内标液，用50ml容量瓶。将10ml丙酮放入50ml容量瓶用溶剂稀释到50ml  — 有问题（浓度是否太高）
2.配制混合标样时，用50ml容量瓶。分别称取0.5gA，1gB，1.5gC然后放到50ml容量瓶中，加入10ml内标液，用溶剂异丙醇稀释到50ml。 ——有问题 （称取前的A B C 的浓度 需提前确认）

例如可以换成： 取 浓度10g/L A 20g/L浓度 B 30g/L浓度 C 各10ml 放入 50ml容量瓶，加入10ml内标液 用溶剂异丙醇 稀释到50ml
3.再根据样品中的不同含量，分别配其他四组50ml的混合标样，所配浓度范围应该包含所有待测样品的浓度范围。 ————同2.0

4.用微量注射器向气相色谱注入2uL混合标样，重复进样3次，取平均值。其他四组混合标样操作同第一组一样。____没问题

5.根据所得数据，分别作A,B,C 与丙酮的标准曲线，横坐标分别为标样中A,B,C质量浓度与内标液质量浓度的比值，纵坐标分别为A,B,C的响应值与丙酮响值的比值。___不记得理论了 都是用软件代替了了

6. 称取适量待测样品溶液放到50ml容量瓶中，然后加入10ml内标液，用溶剂稀释到50ml。__改成取10ml待测样品溶液放到50ml容量瓶中，然后加入10ml内标液，用溶剂稀释到50ml.

用微量注射器向气相色谱注入2uL此待测样品。根据此时测得的响应值，丙酮的响应值及质量浓度，在标准曲线中查到此待测样品中各组分的质量浓度。 ______代入软件 内标法即可



不知道我写得步骤对不对，找了一些资料，希望指出其中的缺点及错误。

如果步骤对，我有一些疑问：

1.      在进样条件不变的情况下，标准曲线做一次就可以了么？ (一次就可以了)

2.      步骤6中，以后每次测一个样是不是都要加内标液，然后稀释再进入气相？必须的

3.      步骤5中，横坐标，内标液质量浓度是不是就是我在步骤1时配制的丙酮的质量浓度？[/quote](正确)