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主题：【求助】GCMSD检测苯醚甲环唑不出峰

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xtj353

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发表于：2013/11/08 12:56:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我们客户方面检出我们产品中有苯醚甲环唑，于是我们也增加了这个项目。

但是我们根据相关系列上的设置进行检测时，他们的检测限能达到0.001左右，但是我们的一直在0.1左右。

仪器设置和他们一模一样也达不到他们的检测限。

找了几份做苯醚甲环唑的资料，按他们的方法做也是达不到0.001的检测限。

直接进标准品的话，0.5ppm左右才能有比较好的峰形。

我们用的是安捷伦的GC6890N/MSD5975C，EI源；

仪器是正常的。

有没有哪位高手给指点一下。

有做这个项目的朋友帮忙发份仪器设置和前处理方面的资料，谢谢

1217976244@qq.com

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2013/11/8 13:02:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子型号一样吗？衬管，离子源的污染程度会影响检测限的。

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xtj353

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2013/11/8 13:40:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

柱子型号一样吗？衬管，离子源的污染程度会影响检测限的。

都是用的HP-5MS，选择性离子323、325、265、267

我们检测的时候，出苯醚甲环唑的地方基线比较高，怀疑被掩盖了。

但是SIM的时候设置苯醚甲环唑，本来出峰的地方基线才升的很高，不设置，基线又很正常

很疑惑啊

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千层峰

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2013/11/8 13:48:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xtj353(xtj353) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

柱子型号一样吗？衬管，离子源的污染程度会影响检测限的。

都是用的HP-5MS，选择性离子323、325、265、267

我们检测的时候，出苯醚甲环唑的地方基线比较高，怀疑被掩盖了。

但是SIM的时候设置苯醚甲环唑，本来出峰的地方基线才升的很高，不设置，基线又很正常

很疑惑啊

那么低浓度要用SIM。标液的基线也这样吗？

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2013/11/8 16:44:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 xtj353(xtj353) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

柱子型号一样吗？衬管，离子源的污染程度会影响检测限的。

都是用的HP-5MS，选择性离子323、325、265、267

我们检测的时候，出苯醚甲环唑的地方基线比较高，怀疑被掩盖了。

但是SIM的时候设置苯醚甲环唑，本来出峰的地方基线才升的很高，不设置，基线又很正常

很疑惑啊

那么低浓度要用SIM。标液的基线也这样吗？

就是用的SIM，进标准品基线也很高。

通过查看运行记录发现是调谐后基线升高了，详细看帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131108/5051578/

SIM和GC设置都没变过，就是调谐了基线升高了

怎样才能让基线降下来呢，求指点

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木木小曖

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2017/3/20 9:29:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问您现在问题解决了吗，我现在碰到一样的难题，我们这边只能检测出10ppm。

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雾非雾

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2017/3/20 10:28:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是的旧仪器，单纯就苯醚甲环唑的仪器检测限来说，我们大概只能做到0.005ppm，不同的仪器这个检测情况是不同的，不能刻意追求很低的检测限。只要方法检测限能符合要求就可以（前处理方法中有浓缩）。比如如果您仪器上能做到0.1ppm，前处理方法浓缩10倍，它的方法检测限就是0.001ppm了。

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木木小曖

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2017/3/21 10:37:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们是的旧仪器，单纯就苯醚甲环唑的仪器检测限来说，我们大概只能做到0.005ppm，不同的仪器这个检测情况是不同的，不能刻意追求很低的检测限。只要方法检测限能符合要求就可以（前处理方法中有浓缩）。比如如果您仪器上能做到0.1ppm，前处理方法浓缩10倍，它的方法检测限就是0.001ppm了。

我们样品较少，浓缩倍数也就是2，仪器能跑出10ppm,老师让我自己想办法。我们这个也是旧的仪器，不过柱子是新的DB-5，衬管，衬壁也都清洗了。

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