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主题：【求助】如何用甲烷测定气相质谱死体积？

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shenqinger
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发表于：2013/11/10 22:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在研究溶剂残留，采用气质-顶空法测定，打算用甲烷测定气相部分的死体积，仪器为Agilent 7000A三重四极杆，有个甲烷气瓶。但不知如何具体操作，希望各位老师可以指点迷津！
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2013/11/10 22:50:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用注射器抽取甲烷进样，16、15离子，无溶剂延迟，等甲烷出峰。
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ruan651209
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2013/11/11 9:03:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲烷气放到塑料袋中，再从塑料袋中抽取。
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千层峰
jxyan
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2013/11/11 9:55:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就先把甲烷装入顶空瓶中。可以从管路上拆开，放甲烷，用顶空瓶装。。
装的时候，瓶底向上，因为甲烷分子量比空气低。然后快速压盖。
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ruan651209
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2013/11/11 10:05:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，还是计算得到死体积方便些。
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ruan651209
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2013/11/11 10:21:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenqinger(shenqinger) 发表:
好危险&高难度啊。。。。会不会一不小心就爆了啊。。。。。


看来，LZ呆的实验室，自己动手的人，太少了。
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ruan651209
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2013/11/11 11:09:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenqinger(shenqinger) 发表:
嗯，完全没有人做过这方面的实验，我也根本不知道怎么下手，又担心安全性问题导致事故什么的。。。。


这样，担心，是有道理的。
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shenqinger
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2013/11/11 11:18:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 shenqinger(shenqinger) 发表:
嗯，完全没有人做过这方面的实验，我也根本不知道怎么下手，又担心安全性问题导致事故什么的。。。。


这样，担心，是有道理的。


所以就上传照片了。我看那个甲烷气瓶是靠阀门来控制，猜想是不是在样品运行时手动打开阀门，然后再手动关闭，完成进样过程。不知这种猜想是否正确？因为确实连操作说明什么的都找不到，无从下手。
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千层峰
jxyan
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2013/11/11 11:19:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，只要没火星和明火，甲烷还是很安全的。况且实验室还有通风橱抽风呢。甲烷很难达到令人窒息的浓度。
没算过死体积，也不会。用气质几年，好像并没影响普通的定量。
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2013/11/11 11:20:23 Last edit by jxyan
ruan651209
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2013/11/11 11:38:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
其实，只要没火星和明火，甲烷还是很安全的。况且实验室还有通风橱抽风呢。甲烷很难达到令人窒息的浓度。
没算过死体积，也不会。用气质几年，好像并没影响普通的定量。


学校里的，

估计老玩死体积，保留指数之类的
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hfang2005
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2013/11/11 17:19:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenqinger(shenqinger) 发表:
我们在研究溶剂残留，采用气质-顶空法测定，打算用甲烷测定气相部分的死体积，仪器为Agilent 7000A三重四极杆，有个甲烷气瓶。但不知如何具体操作，希望各位老师可以指点迷津！


你的机器是好东西，但是做法有点怪怪的。 您知道那甲烷气瓶接在机器上是干什么用的吗？为什么接在那里？如果不知道的话，最好不要先动手。如果知道的话，就可动手了。
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