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主题：【第六届原创】物质熔点测定方法

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wulin321
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药物分析发表于：2013/11/11 17:01:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wulin321原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                            物质熔点测定方法

物质的熔点，一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度，一说到这个，我们就会想到冰和水，以冰熔化成水为例，在一个大气压下冰的熔点是0℃，而温度为0℃时，冰和水可以共存

在通常的情况下，物体在不同的温度下，其状态也是不同的，且即时在同一温度，其状态也是不确定的，如晶体处于熔点温度时，可能有三种状态，即可能固态、可能液态、也可能固液共存，常用物质溶解表如下：



熔点表<℃，l标准大气压>



那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢？有没有什么方法可以测试物质的熔点呢，那就看看吧！

1.原理

以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目测分别观察其初熔和终熔温度，即为试样的初熔点和终熔点。

2.仪器

（1）毛细管：硬质玻璃毛细管，内径0.9～1.1mm，壁厚0.15～0.2mm，长110~120mm，一端封口。

（2）测量温度计：分度值为0.1℃，长约400mm，全浸或局浸式并经校正的温度计，根据熔点范围选择适当量程。

（3）辅助温度计：分度值为1℃的普通温度计，量程与测量温度计一致。

（4）加热器：加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。

（5）熔点测定装置：容积250ml的内热式烧瓶，直径80mm，瓶长130～140mm，瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔，在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。

3.传热液体

201型甲基硅油（粘度在500号以上），或硫酸与硫酸钾混合液（220ml浓硫酸中加入70～80g无水硫酸钾，再加入0.1～0.2g硝酸钾）。

4.样品的干燥

取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中，于105℃干燥箱中干燥30min后取出，放在干燥器中冷却备用。

5.测定

将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中，取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8～10次，直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高，再将开口一端封熔，圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体，测量温度计插入试管内的传热液体中，并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中，温度计不得碰及管底。

加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时，将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部，继续加热，调节加热器使温度上升速度为0.5～1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况，当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。

6.结果的表示与计算

若测定中使用的是局浸式温度计，初熔点t=t+△t；

若测定中使用的是全浸式温度计，初熔点t按下式计算：

      t=t1+△t1+△t2+△t3

△t1=0.00016h1(t1-t2)

△t2=0.00016h2(t1-t3)

式中  t——初熔点，℃

△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值，℃

△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值，℃

△t3——温度计的示值校正值，℃

t1——观察温度，

t2——试管内液面至塞口的中间处的温度，

t3——塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定），

h1——温度计露出液面至塞口处的水银柱高度（以温度计的度数表示），

h2——塞外水银柱高度（以温度计的度数表示），

0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。

7.允许差

两次平行结果之差应小于0.3℃，取其算术平均值作为测定结果。

备注：一般情况下

①晶体有固定的熔点

②非晶体有不固定的熔点

③混合物，没有固定的熔点

所以在测定物质熔点时，要根据物质的性质进行分类判定，不能一概而论！



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dahua1981
dahua1981
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2013/11/11 17:24:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这也是基本操作之一啊
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玲珑
zhushengjun
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2013/11/11 20:40:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正值什么意思？
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/11/12 18:38:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
炭的熔点也可以用毛细管测？
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wulin321
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2013/11/12 18:59:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些是用不同的工具测试，只是一种方法，大家选择使用
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wulin321
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2013/11/12 19:00:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法不是适合任何物质，大家要辨别
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tangtang
tangtang
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2013/11/12 19:35:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
炭的熔点也可以用毛细管测？


炭的熔点和金刚石的熔点差不多吧，百度一下有3千多度。

毛细管法测熔点，用硅油做传温液的能测到200多度，用合金固体加热的能测到400多度。
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linsunrise3
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2013/11/12 19:53:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主辛苦了，这又让我想起了大学时的实验课。好多看没测过了。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/11/12 20:20:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
炭的熔点也可以用毛细管测？


炭的熔点和金刚石的熔点差不多吧，百度一下有3千多度。

毛细管法测熔点，用硅油做传温液的能测到200多度，用合金固体加热的能测到400多度。
但是我看文中罗列的炭的熔点，要3000多度呀？
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tangtang
tangtang
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2013/11/12 21:33:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
炭的熔点也可以用毛细管测？


炭的熔点和金刚石的熔点差不多吧，百度一下有3千多度。

毛细管法测熔点，用硅油做传温液的能测到200多度，用合金固体加热的能测到400多度。
但是我看文中罗列的炭的熔点，要3000多度呀？


炭的熔点是3千多度，但毛细管法熔点仪只能测到400多度的范围。
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yifan1117
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2013/11/13 10:19:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总是明白特殊物质是怎么测定的了。
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