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离子色谱（IC）
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主题：求助:离子色谱测阴离子浓度出现负值是怎么回事?

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xl1209
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发表于：2006/08/04 15:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用离子色谱测定土壤NO3-时,结果浓度是负值.怎么会出现这种情况,高手给指点一下,谢谢!
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2006/8/4 17:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查是否有机物没有萃取干净
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xl1209
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2006/8/4 20:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用去离子水浸提的,然后过滤,测定.还要萃取有机物吗?硫酸根和氟离子都是正值,有机物对它们没影响吗?
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Ω 离子分析
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2006/8/6 13:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能有有机杂质的干扰，只是这样的物质的出峰位置不一样而已。过C18吧。
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iclab
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2006/8/11 9:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的没有替楼主很好的解决问题．
楼主的问题是您的样品浓度在标准曲线范围之外，测定的肯定不准．
建议将标准曲线重新做过，尽量的使样品浓度在标准浓度之内，就可以解决您的问题了
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xl1209
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2006/8/12 21:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用那个标准曲线测去离子水仍然出现NO3-是负值,而且是在负22到负29之间.应该不会是浓度超出检测限的问题,不过肯定与标准曲线有关.因为今天我重新做了个标准曲线,问题解决了,不会再出现负值.
非常感谢各位的帮助!
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huanghaizhou
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2006/8/14 10:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是你的淋洗液没弄好,试剂的纯度不够或者是被污染了
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不黄的桔子
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2006/8/17 22:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线有两种方式，一是让曲线强制通过原点，另外是不通过原点。
当曲线通过原点时，无论如何也不会出现负值。
不过原点时，配标准的水含有该离子，从而引起标准曲线有一个向y轴正方向偏移。当被测物质的峰高或峰面积落在交点与0之间就会形成负值。
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xl1209
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2006/8/18 22:24:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了xxw5134的帖，我查了一下以前的曲线．当时做的标准曲线是没通过原点，不过离原点不远。后来出现负值的时候标准曲线已经变形的不像样了。出现负值，我觉得应该是时间长了标准曲线不行了，跟作的标准曲线通不通过原点关系不会太大。
刚接触离子色谱，许多东西还不懂，只知道按色谱工作站上的操作指南上操作。想请教xxw5134，强制通过原点怎么做？谢谢！
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不黄的桔子
xxw5134
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2006/8/21 22:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般做标准曲线时,要不以峰面积与浓度的关系建立曲线,要不以峰高与浓度的关系建立标准曲线.因为标准的峰面积或峰高不可能是负的.当标准曲线经原点时,标准曲线上峰面积或峰高所对应的全部浓度值只能在第一象限的x轴正.所以只要样品的峰为正,就不可能出现负的.详细的解说可以看看附件.关于如何通过原点,可以打开方法文件,找到一项为Lin, 把所有offline选成lin 就可以了
RE:求助:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱测阴离子浓度出现负值是怎么回事?[/url]
附件：
RE:求助:离子色谱测阴离子浓度出现负值是怎么回事?
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恐龙
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2006/8/21 23:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果被测离子的浓度在标准曲线的两端，容易引起测定误差，标准曲线严格上每天做一次，时间长了会发生很大的变化。
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