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主题：【第六届原创】苯酚试剂含量的技术验证方法

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wulin321
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发表于：2013/11/13 20:26:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。



  苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护<苯酚可以经过呼吸道、皮肤粘膜和消化道吸收进入体内，属于高毒类物质。苯酚对人体组织具有显著腐蚀作用>，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故

  低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状

  苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。

1.测试程序

1.1.苯酚含量检测——化学法

1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。

1.3.仪器及设备

（1）碱式滴定管，50ml；

（2）三角烧瓶，500ml；

（3）分析天平，准确至0.0001g。

1.4.试剂

（1）溴标准溶液，0.1mol/L；

（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；

（3）淀粉指示液，2%；

（4）碘化钾，分析纯；

（5）盐酸，分析纯；

（6）三氯乙烷，分析纯。

1.5.检测步骤

准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。

1.6.含量计算

苯酚的含量按下式进行计算：

          <N1×V1-N2×V2>×0.01596

    X<%>=      ─────  ×100％
                    M

式中

X：苯酚含量（m/m），%

N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；

V1：加入溴标准溶液的体积，ml；

N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；

V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；

M：苯酚样品的称样量，g

0.01596:苯酚的毫摩尔当量。

1.7.允许误差

苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。
2.水分测定

按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。

3.质量指标

指标名称

指标



含量（化学法）（%）≥

98.5



水分（%）≤

0.2



小结：苯酚试剂的含量验证结果达到上面的质量指标，则为合格，如达不到则为不合格，则不能用于正常的分析，需做退货处理！
4.安全注意：

①眼接触<可致灼伤>:用生理盐水、冷开水或清水至少冲洗,对症处理。

②灼伤:创面初期为无痛性白色起皱,继而形成褐色痂皮。常见浅Ⅱ度灼伤。可经灼伤的皮肤吸收,经一定潜伏期后出现急性肾功能衰竭等急性中毒表现。

③吸入‘中毒’:可能会引起头痛、头昏、乏力、视物模糊、肺水肿等表现，如有这样的现象，立即离开现场至新鲜空气处。

④皮肤‘中毒’:皮肤污染后立即脱去污染的衣服,马上用大量流动水冲洗
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yuanrui82
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2013/11/14 12:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际测定的结果是多少呢？
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sunxcyz
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2013/11/14 14:43:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是新方法？还是原有方法进行的改进呢？有没有数据支持呢？
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dahua1981
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2013/11/14 14:49:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经典的滴定法啊
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wulin321
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2013/11/14 17:07:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
这个是新方法？还是原有方法进行的改进呢？有没有数据支持呢？


这个是我们纤维成分分析用的苯酚，其实含量不需要多精确，配成溶液后只要能溶解聚酯纤维就可以了
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zhw19811005
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2013/11/14 20:17:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做实验，人身安全，实验室设备 的安全都必须注意
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dahua1981
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2013/11/15 8:37:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
做实验，人身安全，实验室设备 的安全都必须注意
这是基本要求
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xuanleer
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2013/11/15 11:51:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
这个是新方法？还是原有方法进行的改进呢？有没有数据支持呢？


这个是我们纤维成分分析用的苯酚，其实含量不需要多精确，配成溶液后只要能溶解聚酯纤维就可以了


wu老，这个技术指标验证，不应该是厂家做的吗？咱们买来这个后，还要自己按照方法去验证？？
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dahua1981
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2013/11/15 11:55:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuanleer(xuanleer) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
这个是新方法？还是原有方法进行的改进呢？有没有数据支持呢？


这个是我们纤维成分分析用的苯酚，其实含量不需要多精确，配成溶液后只要能溶解聚酯纤维就可以了


wu老，这个技术指标验证，不应该是厂家做的吗？咱们买来这个后，还要自己按照方法去验证？？
自己验证的毕竟是少数啊
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wulin321
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2013/11/15 12:04:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuanleer(xuanleer) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
这个是新方法？还是原有方法进行的改进呢？有没有数据支持呢？


这个是我们纤维成分分析用的苯酚，其实含量不需要多精确，配成溶液后只要能溶解聚酯纤维就可以了


wu老，这个技术指标验证，不应该是厂家做的吗？咱们买来这个后，还要自己按照方法去验证？？


有些厂家不一定都是‘实诚’的，就是有保证也不能保证批批有保证，都要利益最大化嘛，所以....
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/11/17 14:19:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的时间，一般不会做这个。
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