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主题：【求助】PE900H 锌含量检测

浏览0 回复9 电梯直达
hywh
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发表于：2013/11/14 00:03:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先介绍下实验条件：锌系列标液浓度（ppm）为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5。均用0.1M盐酸配制，供试品是煮过橡胶的纯化水，用0.1M盐酸稀释10倍后作为待测溶液，仪器参数按推荐值设置。结果的校准曲线能达到4个9。现有以下几个问题请教大家：

1、校准空白即0.1M盐酸的吸光度为0.7以上，PE绘制校准曲线是以空白为零点，其他标样自动减空白吸光度，得出曲线线性较好，但是空白吸光度总觉得有些高。是仪器本身就如此还是其他原因？

2、900H连续图中校正零点的目的是什么？为什么以测空白时的吸光度（大概在0.7）校正零点后，分析空白依然出现吸光度0.7。是仪器本身检测器自带调零，而不可人为设置零点吗？

3、因测的供试品本底是纯化水，所以样品空白为用0.1M盐酸稀释10倍的纯化水，以此样品空白得出的吸光度会出现负值情况，即其吸光度小于校准空白。虽然可以理解为什么会出现此情况（相当于稀释了校准空白），但是EP要求做空白，所以想请教大家工作中出现这类情况该怎么处理？仍按负数出报告还是不按药典做，比如不做样品空白直接测。

第一次做药品国际注册，不知道是否必须严格遵循欧洲药典，按自己的方法做验证会不会不给通过。刚刚接触原子吸收1个月，希望前辈们能多多指导，谢谢。
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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冰山
yang_qingwen
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2013/11/14 12:57:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准空白高的原因首先从试剂本底找起。
连续图中的校正零点就是把当前的吸光值调为零，一般不用去动它，直接从标准空白测起就好。如果你要人为设置零点就是用这个“校正零点”。
样品空白一般不会很高，所以不要去稀释它。
按照自己的方法去验证，需要得到对方的认可。
希望楼主以后发帖时，尽量言简意赅。帖子太长，内容太多、乱，不容易让人看明白，所以回帖就会较少
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2013/11/14 14:52:18 Last edit by yang_qingwen
秋月芙蓉
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2013/11/14 14:42:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准空白即0.1M盐酸的吸光度为0.7以上，是不对的
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秋月芙蓉
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2013/11/14 14:44:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容、问题多建议分帖提问求助，看得眼晕。。。
看看这里的锌曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788949/
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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hywh
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2013/11/15 15:28:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢解答，如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前，即空烧时，进行一次调零后，再开始分析校准空白，则空白吸光度为0.0003左右，标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零，如果没有，那我做时空烧值高是什么原因造成的？
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hywh
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2013/11/15 15:32:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢解答，如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前，即空烧时，进行一次调零后，再开始分析校准空白，则空白吸光度为0.0003左右，标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零，如果没有，那我做时空烧值高是什么原因造成的？
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秋月芙蓉
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2013/11/15 15:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hywh(v2805958) 发表:
谢谢解答，如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前，即空烧时，进行一次调零后，再开始分析校准空白，则空白吸光度为0.0003左右，标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零，如果没有，那我做时空烧值高是什么原因造成的？
火焰分析，如何是空烧呢？火焰调零是必需的
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hywh
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2013/11/15 16:22:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响，不知这样理解对不对。如果调零是必须的，那我就没问题了，多谢。
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hywh
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2013/11/15 16:23:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响，不知这样理解对不对。如果调零是必须的，那我就没问题了，多谢。
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冰山
yang_qingwen
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2013/11/15 18:32:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hywh(v2805958) 发表:
空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响，不知这样理解对不对。如果调零是必须的，那我就没问题了，多谢。
做火焰时，吸入标准空白后，不是要点“calib Blank”吗？只要点了这个，就是调零了
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