主题:【求助】PE900H 锌含量检测

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hywh
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先介绍下实验条件:锌系列标液浓度(ppm)为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5。均用0.1M盐酸配制,供试品是煮过橡胶的纯化水,用0.1M盐酸稀释10倍后作为待测溶液,仪器参数按推荐值设置。结果的校准曲线能达到4个9。现有以下几个问题请教大家:

1、校准空白即0.1M盐酸的吸光度为0.7以上,PE绘制校准曲线是以空白为零点,其他标样自动减空白吸光度,得出曲线线性较好,但是空白吸光度总觉得有些高。是仪器本身就如此还是其他原因?

2、900H连续图中校正零点的目的是什么?为什么以测空白时的吸光度(大概在0.7)校正零点后,分析空白依然出现吸光度0.7。是仪器本身检测器自带调零,而不可人为设置零点吗?

3、因测的供试品本底是纯化水,所以样品空白为用0.1M盐酸稀释10倍的纯化水,以此样品空白得出的吸光度会出现负值情况,即其吸光度小于校准空白。虽然可以理解为什么会出现此情况(相当于稀释了校准空白),但是EP要求做空白,所以想请教大家工作中出现这类情况该怎么处理?仍按负数出报告还是不按药典做,比如不做样品空白直接测。

第一次做药品国际注册,不知道是否必须严格遵循欧洲药典,按自己的方法做验证会不会不给通过。刚刚接触原子吸收1个月,希望前辈们能多多指导,谢谢。
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冰山
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校准空白高的原因首先从试剂本底找起。
连续图中的校正零点就是把当前的吸光值调为零,一般不用去动它,直接从标准空白测起就好。如果你要人为设置零点就是用这个“校正零点”。
样品空白一般不会很高,所以不要去稀释它。
按照自己的方法去验证,需要得到对方的认可。
希望楼主以后发帖时,尽量言简意赅。帖子太长,内容太多、乱,不容易让人看明白,所以回帖就会较少
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2013/11/14 14:52:18 Last edit by yang_qingwen
秋月芙蓉
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秋月芙蓉
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内容、问题多建议分帖提问求助,看得眼晕。。。
看看这里的锌曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788949/
该帖子作者被版主 yang_qingwen2积分, 2经验,加分理由:积极应助
hywh
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谢谢解答,如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前,即空烧时,进行一次调零后,再开始分析校准空白,则空白吸光度为0.0003左右,标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零,如果没有,那我做时空烧值高是什么原因造成的?
hywh
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谢谢解答,如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前,即空烧时,进行一次调零后,再开始分析校准空白,则空白吸光度为0.0003左右,标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零,如果没有,那我做时空烧值高是什么原因造成的?
秋月芙蓉
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原文由 hywh(v2805958) 发表:
谢谢解答,如能告诉我不对在哪就更好了。当分析前,即空烧时,进行一次调零后,再开始分析校准空白,则空白吸光度为0.0003左右,标曲线性4个9。如不调零就会出现空白值高的问题。我认为首先排除试剂本底问题。不知大家分析前是否会空烧时调零,如果没有,那我做时空烧值高是什么原因造成的?
火焰分析,如何是空烧呢?火焰调零是必需的
hywh
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空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响,不知这样理解对不对。如果调零是必须的,那我就没问题了,多谢。
hywh
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空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响,不知这样理解对不对。如果调零是必须的,那我就没问题了,多谢。
冰山
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原文由 hywh(v2805958) 发表:
空烧是为了排除吸光度0.7非试剂原因造成的影响,不知这样理解对不对。如果调零是必须的,那我就没问题了,多谢。
做火焰时,吸入标准空白后,不是要点“calib Blank”吗?只要点了这个,就是调零了
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