先介绍下实验条件:锌系列标液浓度(ppm)为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5。均用0.1M盐酸配制,供试品是煮过橡胶的纯化水,用0.1M盐酸稀释10倍后作为待测溶液,仪器参数按推荐值设置。结果的校准曲线能达到4个9。现有以下几个问题请教大家:
1、校准空白即0.1M盐酸的吸光度为0.7以上,PE绘制校准曲线是以空白为零点,其他标样自动减空白吸光度,得出曲线线性较好,但是空白吸光度总觉得有些高。是仪器本身就如此还是其他原因?
2、900H连续图中校正零点的目的是什么?为什么以测空白时的吸光度(大概在0.7)校正零点后,分析空白依然出现吸光度0.7。是仪器本身检测器自带调零,而不可人为设置零点吗?
3、因测的供试品本底是纯化水,所以样品空白为用0.1M盐酸稀释10倍的纯化水,以此样品空白得出的吸光度会出现负值情况,即其吸光度小于校准空白。虽然可以理解为什么会出现此情况(相当于稀释了校准空白),但是EP要求做空白,所以想请教大家工作中出现这类情况该怎么处理?仍按负数出报告还是不按药典做,比如不做样品空白直接测。
第一次做药品国际注册,不知道是否必须严格遵循欧洲药典,按自己的方法做验证会不会不给通过。刚刚接触
原子吸收1个月,希望前辈们能多多指导,谢谢。