主题:【求助】岛津气质GCMS-QP2010 Ultra离子源在换了新柱子以后两天就脏

浏览0 回复14 电梯直达
sdau1525
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实验室去年买了台GCMS-QP2010 Ultra,然后最近安装了日本Frontier公司的Ultra ALLOY-5HT/MS 柱子。

柱子老化升温程序为: 40度保持10分钟,3度/min升温至320度(柱子最高耐受温度为420C)保持20分钟。

老化了好几次,每次分析基线在柱子高温处 都会升高很多,有时候会先上升到一个峰值,然后再降下来,查看基线高处的物质为柱流失产物。最麻烦的是,每次也就是分析20个样品,就无法再做autotuning, 因为detector 电压升高过快,有时候根本无法初始化。清理了离子源后 仪器可以正常跑两天,可是不久基线噪声就增大。

这种情况出现了很多次了,不知道是否由于柱子老化不彻底造成的。应该怎么做才能改进呢?谢谢。

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枫殇
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应该是柱子的问题,与仪器关系不大,试着低温通气吹扫一夜,慢慢升温多走几天,当然出现走高后是一个平台是正常的,但是走高又降下来就有点不正常了
tang566
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ruan651209
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恒温,走高再降下来的一个平台,才是老化完全!

1 楼说的,与色魔的色谱柱老化说明,对不上。
蓝是那么的天
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雾非雾
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原文由 sdau1525(wangtao198411) 发表:
实验室去年买了台GCMS-QP2010 Ultra,然后最近安装了日本Frontier公司的Ultra ALLOY-5HT/MS 柱子。

柱子老化升温程序为: 40度保持10分钟,3度/min升温至320度(柱子最高耐受温度为420C)保持20分钟。

老化了好几次,每次分析基线在柱子高温处 都会升高很多,有时候会先上升到一个峰值,然后再降下来,查看基线高处的物质为柱流失产物。最麻烦的是,每次也就是分析20个样品,就无法再做autotuning, 因为detector 电压升高过快,有时候根本无法初始化。清理了离子源后 仪器可以正常跑两天,可是不久基线噪声就增大。

这种情况出现了很多次了,不知道是否由于柱子老化不彻底造成的。应该怎么做才能改进呢?谢谢。



您进样的样品都是些什么?您的程序升温在高温段保持的时间不太够。
马克思的战友
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新柱子老化不要接MS,最好每2分钟进5微升色谱甲醇冲洗色谱柱。
ruan651209
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
新柱子老化不要接MS,最好每2分钟进5微升色谱甲醇冲洗色谱柱。


哇,这么凶残的手段,

好使不?
马克思的战友
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
新柱子老化不要接MS,最好每2分钟进5微升色谱甲醇冲洗色谱柱。


哇,这么凶残的手段,

好使不?


主要是前10分钟升温,后面都是程序处拐弯进一次。
sdau1525
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼主第一次老化是否将柱子接到MS端?


谢谢答复。第一次老化 接ms了,不过随后也清理了离子源。重复了几次了。过不了多久就得清理离子源。现在没办法只能换回老柱子(film 比新的薄一半 0.25um)。换了旧的后,貌似好多了,可是对低温区的化合物分离并不理想。m/z 502处的信号比较弱,不能正常标定
sdau1525
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 sdau1525(wangtao198411) 发表:
实验室去年买了台GCMS-QP2010 Ultra,然后最近安装了日本Frontier公司的Ultra ALLOY-5HT/MS 柱子。

柱子老化升温程序为: 40度保持10分钟,3度/min升温至320度(柱子最高耐受温度为420C)保持20分钟。

老化了好几次,每次分析基线在柱子高温处 都会升高很多,有时候会先上升到一个峰值,然后再降下来,查看基线高处的物质为柱流失产物。最麻烦的是,每次也就是分析20个样品,就无法再做autotuning, 因为detector 电压升高过快,有时候根本无法初始化。清理了离子源后 仪器可以正常跑两天,可是不久基线噪声就增大。

这种情况出现了很多次了,不知道是否由于柱子老化不彻底造成的。应该怎么做才能改进呢?谢谢。



您进样的样品都是些什么?您的程序升温在高温段保持的时间不太够。


我们是 裂解(Pyrolyser)和GCMS连用。样品是含有机质的固体样品。高温裂解以后,挥发性组分进入GCMS。第一次设定方法的时候,我把整个高温保温时间设置到40分钟,其实10分钟后就没有什么物质出来了。所以我想你说的好像不是我遇到的问题。谢谢
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