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主题：【求助】出现溶剂效应了，请高人推荐流动相方案

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liwei_11520
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发表于：2013/11/20 14:03:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近做一项目，简介如下：

要萃取PVC中的一种物质TPP（三磷酸苯酯），TPP的溶解性：可以溶于甲醇、乙腈、DMSO、四氢呋喃，但不溶于水。而PVC只能溶于四氢呋喃。为了最大效率地提取目标物TPP，故选用四氢呋喃做提取溶剂。

以甲醇溶解TPP对照品，发现75%的甲醇做流动相时，保留时间6.2min，比较合理。于是确定75%甲醇做流动相。

考虑到样品最后是处于四氢呋喃环境中，于是用四氢呋喃做溶剂溶剂一下对照品，注入HPLC，问题来了！ 溶剂效应！！主峰变形，上升阶段乱七八糟，下降阶段很好！

虽然可以采取挥发提取液中四氢呋喃的方法来解决问题，但是小弟觉得这样太麻烦，耗时。特在此请教各位老师： 我该怎么处理提取液和流动相，可以避免溶剂效应？
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liwei_11520
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2013/11/20 14:13:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是LUNA  C18.尝试使用 四氢呋喃：甲醇：水=15:60:25，发现走出来的曲线一直往下掉，直到掉得超出下范围了。没有再进行下去。
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zhoujin83
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2013/11/22 15:30:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很简单，尝试先用少量THF溶解样品之后在加点水，开始尽可能少加，然后不断加大比例，直到不会出现溶剂效应。
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zhaohua8011
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2013/11/23 16:40:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按楼上的方法试一试，应该可行
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yzulcl
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2013/11/23 20:23:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的TPP应该叫磷酸三苯酯才对吧？
TPP标样的THF溶液用水适当稀释应该可以消除溶剂效应；不过也不一定，试试才知道。

你的PVC样品直接用THF溶解以后不做前处理了？
样品前处理是必须的啊，否则PVC在色谱柱里面析出、柱子报废就惨了。

最好在考虑样品前处理方法的前提下，解决溶剂效应问题。
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三人行
jncxyy2012
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2013/11/24 16:51:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用四氢呋喃和水做流动相如何？
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hujiangtao
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2013/11/25 15:58:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般普通液相溶剂效应不是很明显
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remioromen
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2013/11/25 21:48:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释剂最好比流动相溶解样品的能力强一些。可以把进样器到色谱柱的管线换的粗一些，可以消除这种现象的。
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zxy49231
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2013/11/26 11:32:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量应该也可以减少溶剂效应的
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小不董
doxw0323
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2013/11/26 14:47:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF中加入甲醇后，也会有溶剂效应吗？若没有，可以增加甲醇浓度，对于样品，是否也可以加入甲醇， 将PVC析出后，过滤后再进HPLC。
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liwei_11520
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2013/12/6 8:36:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
你的TPP应该叫磷酸三苯酯才对吧？
TPP标样的THF溶液用水适当稀释应该可以消除溶剂效应；不过也不一定，试试才知道。

你的PVC样品直接用THF溶解以后不做前处理了？
样品前处理是必须的啊，否则PVC在色谱柱里面析出、柱子报废就惨了。

最好在考虑样品前处理方法的前提下，解决溶剂效应问题。
老师你说得很对  PVC是会释出的。我采用THF溶解  然后加甲醇沉淀  要不然如你所说  真的会在柱子沉淀的
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