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主题：【求助】SPE柱 洗脱液怎么选择？

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knihao
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发表于：2013/04/07 14:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如说NY/T 761-2008中，氨基甲酸酯的测定 甲醇+二氯甲烷（1+99） 为什么选这两种溶剂？这个比例是怎么确定的？
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三人行
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2013/4/7 23:28:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
1、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如正己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
2、正相固相萃取所用的吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
3、离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
  为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

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zhx_fs_ln
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2013/4/9 10:47:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE使用时会分为几个步骤：
1、上样，让被测组份在柱上保留同时保留大量杂质。
2、清洗，用适当溶剂洗掉大部分杂质，但保留被测组份。
3、洗脱，用另外适当的溶剂洗脱被测组份，收集洗脱液。
溶剂选择时一般遵循吸附-解析的原理例如相似相容，溶剂的洗脱能力不能太强或太弱，具体的选择还是要在实验上试过才知道
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doczheng
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2013/4/9 10:52:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个选择应该是通过定量的目标化合物与已知杂质的混合物，做回收实验，通过不同的溶剂得到的不同的实验结果从而选定最佳条件
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