各位同仁,本人在做
气相顶空时遇到一个很棘手的问题,希望和大家交流交流,具体情况如下:
仪器:岛津GC-2010 Plus
顶空:HS-20
色谱柱:DB-624 (规格:30m/0.25mm/1.4μm)
条件:恒温炉110℃、样品流路温度120℃、传输管线温度130℃,流速2ml/min,分流比50:1,色谱柱初始温度80℃,以5℃/min升到120℃,在以40℃/min升到230℃,维持4min,检测器温度230℃。
溶剂:二氯甲烷,沸点39.8℃
检测的残留溶剂:二甲苯,沸点137-140℃;DMF,沸点152.8℃;DMAc,沸点166℃。
恒温时间:30min,GC循环时间22min。
问题时在摸索条件期间,考虑到二氯甲烷沸点太低,每次顶空进样后溶剂全部被蒸发,所以打算改用DMSO做溶剂,而后就在进完最后一针二氯甲烷的混合溶剂后(残留溶剂全是限度进样,大概进了6针左右),改用DMSO溶剂同条件空白进样,继而发现麻烦了,在进DMSO时,发现二氯甲烷残留很严重,而后为了出去二氯甲烷,总共进了30针的DMSO空白,希望把二氯甲烷带出来,但是进过一晚上的进样,发现效果不明显,而后又把温度升高,老化柱子,发现柱子并不出峰,怀疑问题在HS-20顶空进样器中,于是改用空瓶进行检测:
恒温炉110℃、样品流路温度180℃、传输管线温度200℃,流速4ml/min,分流比50:1,色谱柱温度120℃,恒温时间:5min,GC循环时间10min
发现有二氯甲烷峰出,而且峰面积非常大,反复空进样20多针,峰面积基本没有变化,同时发现即使原来的限度残留溶剂也是存在残留的,残留值相对于限度还是比较大的,而后咨询了岛津客服的应用工程师,因为HS-20仪器刚出来不久,工程师对此也不是非常清楚,没有具体解决方案,因为本人比较着急,所以希望各位朋友能讨论下这个问题,提供一些建议,集思广益,为后来者提供相应的参考。
再yy下,其实在HS-20的说明书中,有提到该仪器是提供两种进样模式的,一种是常规的气液两相平衡,恒温温度低于溶剂温度20℃,另外一种是全蒸发模式,恒温炉温度高于溶剂20℃。而此刻的情况应该属于全蒸发模式,但是如此严重的残留问题该如何解释和解决呢?