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油是国家环保决策实行污染物达标排放总量控制项目之一,在八项水质污染物中,油排在CODcr之后。水体中油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题,由于油类物质对水体的污染是全球关注的问题,我国每年也有排放近8万多吨的油类污染物,同时油类物质的测定方法又长期没有统一而且各种方法没有可比性。测定方法主要有:重量法、紫外分光光度法(225nm、254nm)、荧光法、三波数红外分光光度法、非分散红外法、气相色谱法。一、重量法1、原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。2、优缺点:是常用的分析方法,他不受油品种限制,但操作复杂,灵敏度低,只适用于测定10mg/L以上的含油样品,方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大,并且检测流程长,轻质油易挥发,不适宜水中油的测定;二、紫外法1、原理:石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250—260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个吸收波长为225及254nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选 225nm。
标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。
2、优缺点:紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高,适用于测定0.05—50mg/L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难,数据可比性较差。并且只能测定以芳烃形式存在的油,不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油。
三、荧光法
1、原理:工业废水中石油类物质用二氯甲烷萃取后,其萃取液在紫外线照射下产生荧光。当水样中含油量很低时,荧光强度与含油量成正比,因此,可利用荧光强度来测量水中微量油的含量。
2、优缺点:荧光法是最为灵敏的测油方法,其测定范围为0.002—20mg/L,测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大。只能测定以芳烃形式存在的油,不能测定以甲基、亚甲基方式存在的油;
四、红外分光光度法1、原理:用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。2、优缺点:红外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高,不受油品成分结构的限制,但是由于四氯化碳毒性较大属臭氧公约禁用物质,测定结果主要为可被四氯化碳萃取的石油烃,无法测定挥发性石油烃,也无法反映石油烃的碳数分布和指纹特征。五、非分散红外法1、原理:本法系利用石油类物质的甲基(一CH3)、亚甲基(一CH2一)在近红外区(3.4µm)的特征吸收,作为测定水样中油含量的基础。标准油采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组份特点,也可采用混合石油烃作为标准油,其组成为:十六烷﹕异辛烷﹕苯=65﹕25﹕10(V/V)。
2、优缺点:本法有一定程度的选择性,可克服重量法中所论及的共萃取的干扰。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将引起干扰。当测定石油类时,应将动、植物性油脂以及脂肪酸物质预先分离。石油中较重的成份会有大量不溶于三氯三氟乙烷的物质,致使测定结果偏低。六、气相色谱法1、原理:用有机溶剂二氯甲烷萃取水中石油烃类化合物,浓缩后利用石油烃类(C10-C28)的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。2、优缺点:可以反映石油烃的碳数分布和指纹特征,主要测定沸点较高(170℃-430℃),碳数在C10-C28的石油烃,包括柴油烃类和煤油烃类。对于沸点较低的的石油烃类不能检测。二氯甲烷有一定的毒性,是一种对人类潜在的致癌物质。