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发表于：2006/08/07 09:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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问题:如何测定含三价铬奶粉中的六价铬?(有什么好的建议也可以)
样品前处理过程尽量详细,希望大家广发言论,谢谢大家!!!
推荐答案：router回复于2006/08/07
六价铬测定方法
一.    测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理，用纯水将之清洗干净，再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜，然后反复用纯水洗至中性，再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜（盐酸浓度还可高），再洗到中性，将水沥掉放在瓶子里等用，一两个月没什么问题。
二.    将需测样品和标准溶液（高标和低标）都取10ML，都用树脂过滤，将滤出溶液弃之，用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢，多次清洗下来，就得到六价铬。
三.    先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上，不可太紧，然后将处理好的树脂放入，注意几个漏斗放的要基本一样。
四.    配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶，用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。
补充答案：

gtocn回复于2006/08/07

若只测试6价铬，偶的愚见是参考rohs或IN53314－1996/EN420的前处理（这些方法是国际上公认适合萃取6价铬的方法）：
样品在90摄氏度的0.5M氢氧化钠和碳酸钠溶液萃取2个小时（DIN53314和EN420的萃取液是0.1mol/l磷酸氢二钾溶液），UV光度计：萃取液用酸调ph至2.5加显色剂二苯卡巴肼显色后上机测试；AAS或ICP：萃取液用浓氨水调ph至8，加入足量三价铝（硝酸铝或硫酸铝）溶液，加完后注意溶液的ph，必要时调回8。滤液上机测试后的结果就是6价铬的浓度。

zgxzgx回复于2006/08/07

请有资质的第三方检测就可以了，同时要求其提供检测方法，一举两得，不是吗？

紫风飘扬回复于2006/08/07

可以参考ROHS中的六价铬测定方法,详细方案在本网中有搜索

gregory7回复于2006/08/07

六价铬测定方法
一.        测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理，用纯水将之清洗干净，再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜，然后反复用纯水洗至中性，再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜（盐酸浓度还可高），再洗到中性，将水沥掉放在瓶子里等用，一两个月没什么问题。
二.        将需测样品和标准溶液（高标和低标）都取10ML，都用树脂过滤，将滤出溶液弃之，用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢，多次清洗下来，就得到六价铬。
三.        先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上，不可太紧，然后将处理好的树脂放入，注意几个漏斗放的要基本一样。
四.        配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶，用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

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2006/8/7 9:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来的帮忙顶一个,谢谢了!也希望大家常进来看看.
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2006/8/7 9:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考ROHS中的六价铬测定方法,详细方案在本网中有搜索
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router
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2006/8/7 9:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬测定方法
一.    测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理，用纯水将之清洗干净，再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜，然后反复用纯水洗至中性，再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜（盐酸浓度还可高），再洗到中性，将水沥掉放在瓶子里等用，一两个月没什么问题。
二.    将需测样品和标准溶液（高标和低标）都取10ML，都用树脂过滤，将滤出溶液弃之，用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢，多次清洗下来，就得到六价铬。
三.    先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上，不可太紧，然后将处理好的树脂放入，注意几个漏斗放的要基本一样。
四.    配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶，用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。
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2006/8/7 10:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬测定方法
一.        测六价铬必须将里面的三价和六价分开,具体分开方法是用离子交换树脂(717树脂)需将之研磨至40~80目的颗粒。新树脂先要处理，用纯水将之清洗干净，再用5%~10%的氢氧化钠溶液浸泡过夜，然后反复用纯水洗至中性，再用5%~10%盐酸溶液浸泡过夜（盐酸浓度还可高），再洗到中性，将水沥掉放在瓶子里等用，一两个月没什么问题。
二.        将需测样品和标准溶液（高标和低标）都取10ML，都用树脂过滤，将滤出溶液弃之，用5ML的20%硝酸溶液将富集在树脂上的六价铬缓慢，多次清洗下来，就得到六价铬。
三.        先用脱脂棉少量将漏斗口近1/2处堵上，不可太紧，然后将处理好的树脂放入，注意几个漏斗放的要基本一样。
四.        配标和样品。用优级纯重铬酸钾先用热水溶解之后再冷却使其结晶，用105度烘干再溶解结晶烘干冷却之后再称重。根据所需配成0.05PPM 0.5PPM 1PPM 10PPM据此配制过树脂上机测量。

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2006/8/7 10:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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样品在90摄氏度的0.5M氢氧化钠和碳酸钠溶液萃取2个小时（DIN53314和EN420的萃取液是0.1mol/l磷酸氢二钾溶液），UV光度计：萃取液用酸调ph至2.5加显色剂二苯卡巴肼显色后上机测试；AAS或ICP：萃取液用浓氨水调ph至8，加入足量三价铝（硝酸铝或硫酸铝）溶液，加完后注意溶液的ph，必要时调回8。滤液上机测试后的结果就是6价铬的浓度。
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2006/8/7 13:20:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请有资质的第三方检测就可以了，同时要求其提供检测方法，一举两得，不是吗？
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2006/8/7 15:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先谢谢大家的建议!!但是我做的是奶粉,处理起来不太好得到澄清的溶液啊!请高手指点!
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