主题:请教关于CV

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philomena
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我用铁氰酸钾测试的CV图中,-0.5--0.2V之间的电流为什么不是恒定值?我看标准图中两个峰的前面都是平的
还有就是cv图中最后不能与最初的点重合是什么原因造成的?谢谢各位大侠了。以前没有涉足过电化学,问题很多啊

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nefnur
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首先,要确定仪器工作正常,其次,确定溶液中有没有混入别的杂质。
关于不能和最初点重合得问题,是不是扫描速率太快?你可以先用标准电阻扫一下看看究竟是不是仪器得问题。
philomena
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nefnur
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^_^,买仪器的时候应该带有一个标准电阻的,用来检测仪器的。如果有交流阻抗,还应该有一个标准电解池(可能叫别的名字,就是几个电阻和电容串连或并联起来)。
如果你没有标准电阻,可以随便找一个电阻,用万用表测量一下阻值。几十欧姆到几千欧姆的都行。然后接成两电极体系,用CV扫一下,应该是很标准的直线,并且完全重合。注意选择电压范围时计算一下电流,避免过载
philomena
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仪器没有问题,怎么会扫描最初点不重合呢?另外为啥才开始的平台没有?
nefnur
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你选的扫描速率是多少?差多少不重合?是不是设置的问题?电位重合吧,电流差一点很正常呀,不过应该差很少。没有最开始的平台我也不知道为什么,选的什么工作电极?首先要确保电极好用呀。还有就是溶液中有没有引入了什么别的杂质。
philomena
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差了0.002个单位的电流没有重合,至于电解液里面有没有杂质那就要视乎铁氰化钾的纯度而定了,应该没问题吧,上面写着〉99.5%。
还有我的两个峰值电位差值有几次都超过100mv了
工作电极:碳棒
对电极:Pt(自己打的,是片状,约1平方厘米)
参比电极:饱和LiCl的甘汞电极

还请高手指点到底是怎么回事
philomena
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原文由 philomena 发表:
我用铁氰酸钾测试的CV图中,-0.5--0.2V之间的电流为什么不是恒定值?我看标准图中两个峰的前面都是平的
还有就是cv图中最后不能与最初的点重合是什么原因造成的?谢谢各位大侠了。以前没有涉足过电化学,问题很多啊



没关系,应该是正常的。-0.5--0.2V电流不是恒定值那是因为你的电位在变化啊!虽然没有电化学反应发生,但电位在变化,表示工作电极和对电极之间的电场也在变化,离子导电的溶液当然电流要变化了,只要这个变化的曲线基本保持直线(不是水平线)就对了。标准图中两个峰的前面是平的,说明这个图像被处理过了。

CV图中最后的点不能与最初的点重合也是可以理解的,这说明你的电极表面上已经发生了变化,不再出于CV之前的状态了。一般来说,最后的点比最初的点电流值要小。

我的分析:你的仪器完全正常。这是最终结论。放心去做吧!

philomena
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哇,看了你的解释,让我心里面的一块大石终于落地了,果然是高手哦,谢谢萨。
另外我的Pt电极是片状的,还请高手们指点一下是不是需要打磨
如果可以用碳棒电极来代替玻碳电极的话,我是不是可以把Pt电极放在工作电极,而碳棒电极做为辅助电极呢?
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