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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】用75%的醇为溶剂进GC-MS？

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shining621
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发表于：2013/12/11 19:10:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天看到一篇文献《 gc-MS 分析不同产地香荚兰商品荚乙醇提取物化学成分差异及其香草醛的测定》。香荚兰豆样品的制备是以75%醇超声提取，再以 75%乙醇定容至 50 mL，摇匀，用 0.22 μm 微孔滤膜滤过得到，然后就直接进gc-MS了。gc里面是Agilent DB-5MS 弹性石英毛细管柱；程序升温：在初始温度为 60 ℃，保持 1 min，以 10 ℃/min 升至 260 ℃，保持 6 min，再以 6 ℃/min 升至 290 ℃，保持 8 min；载气为氦气。

请问75%的醇可以作为溶剂进入气质么？里面的水分不会对柱子或是质谱产生影响么？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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ruan651209
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2013/12/11 19:33:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请翻老贴 ，不下十篇，很深入。

结论：可以！

坛主能否做个汇总贴，类似贴子太重复了。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/11 20:10:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
香荚兰豆样品用75%醇提取较好些，比纯乙醇或纯水好。少量进一般问题不大，但最好少进含水的样品，例如通过干燥或其他方式除去水再进样更好。
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千层峰
jxyan
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2013/12/11 20:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般进样1微升，而且是75%的乙醇，最多含水量是0.25微升，量少不怕的。
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erge
lihouquan
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2013/12/11 21:11:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，有哪些柱子能进水呢？
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jimzhu
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2013/12/11 21:25:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erge(lihouquan) 发表:
请教各位老师，有哪些柱子能进水呢？


相对讲，交联键合的柱子对水的耐受程度高。
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symmacros
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2013/12/11 21:26:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么无法下载楼主的附件呢？
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shining621
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2013/12/12 8:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
请翻老贴 ，不下十篇，很深入。

结论：可以！

坛主能否做个汇总贴，类似贴子太重复了。


您好，我在求助前翻看了前期的帖子，看到了一些以水为溶剂有关柱子或者GC连接FID的讨论，暂时还没有找到有关GC-MS的，不知道那些规律能否直接通用。如果您看过比较好的答案，请问您可以给我提供一个详细点的链接，供我学习下吗？谢谢您！
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shining621
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2013/12/12 8:58:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

香荚兰豆样品用75%醇提取较好些，比纯乙醇或纯水好。少量进一般问题不大，但最好少进含水的样品，例如通过干燥或其他方式除去水再进样更好。


但是挥发性成分，如果除去水会对其含量影响很大吧！请问如果以纯乙醇提取后直接进气质可行么？
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shining621
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2013/12/12 9:02:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
我怎么无法下载楼主的附件呢？
附件：
GC_MS分析不同产地香荚兰商品_省略_取物化学成分差异及其香草醛的测定_孙皓.caj
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steven
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2013/12/12 9:25:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shining621(shining621) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

我怎么无法下载楼主的附件呢？


估计是格式问题，建议楼主把文件添加到压缩包里，再传一下，谢谢。
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